SHT 0588-1994石油蜡体积收缩率测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0588—94石油蜡体积收缩率测定法1主题内容与适用范围本标准规定了石油蜡体积收缩率的测定方法。本标准适用于石蜡和微晶蜡。2引用标准GB/T2539石蜡熔点（冷却曲线）测定法GB/T8026石油蜡和石油脂滴熔点测定法3方法概要将高于样品熔点（或滴熔点）5.5℃（10°F）的试样注入成型量筒中，至100mL刻线处，冷却到低于熔点（或滴熔点)27.8℃(50°F)时所产生的体积收缩，用50%（V/V)甘油水溶液填充，所消耗甘油水溶液的毫升数与试样的体积（100mL)之比，即为体积收缩率。测定试样任意温度区间的体积收缩率时，要注明区间温度。4仪器、设备4.1成型量筒：玻璃制，100mL，上端能盖橡胶塞，用于抽真空。4.2恒温浴：盛水深度应浸没成型量筒的100mL刻度线。水浴温度控制精度为±0.5℃，内设有蛇形盘管，可通水恒温。最好是透明的玻璃水浴。4.3恒温箱。4.4真空泵。4.5水浴温度计：全浸式，最小分度值为0.5℃。4.6玻璃棒：长度为300mm左右，直径2~3mm，一端为锥形。4.7烧杯：400mL，熔化蜡样用。4.8滴定管：25mL。4.9刮刀。4.10金属环：用于在水浴中压住成型量筒。5试剂5.1丙三醇(甘油)：化学纯。配成50%（V/V)的甘油水溶液。5.2蒸馏水。6分析步骤6.1将试样置于清洁、干燥的烧杯中，在高于石蜡熔点或微晶蜡滴熔点5.5%的恒温箱中熔化。6.2将恒温水浴的温度调节并控制在高于石蜡熔点或微晶蜡滴熔点5.5℃±0.5℃。中国石油化工总公司1994-03-10批准1994-10-01实施1422 SH/T 0588—946.3将成型量简置于恒温水浴中，用金属环压住。浸没深度不低于成型量筒100mL刻线。6.4将熔化好的试样准确倒人相同温度的成型量简接近100mL，在水浴中恒温20min后，准确调整到100mL刻线处。6.5将水浴降温，冷却试样。在2h内水温降低到石蜡熔点或微晶蜡滴熔点以下27.8℃±0.5℃。可向水浴中的蛇形盘管通自来水，以控制降温速度。6.6成型量筒中的试样在冷却收缩时形成由薄层蜡覆盖的空腔(有的试样无空腔)。均用一端为锥形的玻璃棒从薄层蜡的中心穿透至空腔，形成一个2~3mm直径的开口孔。再将成型量简置于低于石蜡熔点或微晶蜡滴熔点27.8℃±0.5℃的恒温水浴中恒温2h。6.7用25mL滴定管取50%（V/V）甘油水溶液，滴人从水浴中取出的成型量筒中，至100mL刻线处。6.8用真空泵将成型量简抽真空，首先打开成型量简橡胶塞上的放空阀，再适量关闭放空阀，使其形成低微的真空度，此时有气泡产生，以排除其中的空气（切忌真空度过大而把成型量简中的甘油水溶液抽出）。再向成型量简中补加50%（V/V)甘油水溶液至100mL。如此重复，直至抽真空时成型量简中不再有气泡产生，甘油水溶液液面于100mL刻线处不变为止。记录所消耗甘油水溶液的体积。7分析结果的表述7.1计算公式试样的体积收缩率按下式计算：VK, = 100 × 100式中：K,—试样的体积收缩率，%（V/V)；V一所消耗甘油水溶液的体积，mL100—所取试样的体积，mL。7.2取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，数值取至小数点后一位。8精密度用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。8.1重复性重复测定结果之差不应大于2%（V/V)。8.2再现性两个实验室各自提出的结果之差不应大于5%（V/V)。附加说明：本标准由抚顺石油化工研究院提出并技术归口。本标准由抚石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人张巧歌。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD1168-84(89)《电绝缘用烃类蜡测定法》中的第6~9章。1423