YST 568.2-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 568.2-2008代替YS/T 568.2-2006氧化锆、氧化铪化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide-Determination of iron content--Sulfosal icylic acid spectrophotometric method2008-09-01实施2008-03-12 发布国家发展和改革委员会发布 YS/T 568.2—2008前言YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分：第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法；-第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；-第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第4部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法；第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：钛量的测定，二安替吡啉甲烷分光光度法；第7部分：磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法；第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；-第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；一第11 部分：镍量的测定α-联呋喃甲酰二分光光度法。本部分为第2部分。本部分代替YS/T568.2—2006《氧化锆、氧化铪中铁量的测定》（原GB/T2590.2—1981）。本部分与YS/T568.2-2006相比主要变化如下：-工作曲线范围由 0～7.0μg/mL调整为0～2.5 μg/mL;-增加了“7.1重复性”条款;增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：张永进、戴风英、麦丽、刘天平、范瑛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 2590.2---1981-YS/T 568.22006.I YS/T 568.2-—2008氧化锆、氧化铪化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法1范围本部分规定了氧化锆、氧化铪中铁含量的测定方法。本部分适用于氧化锆、氧化铪中铁含量的测定。测定范围：0.03%～2.0%。2　方法提要试料以硫酸、硫酸铵溶解，在pH8～11的氨性溶液中，铁与磺基水杨酸生成黄色络合物，于分光光度计波长425 nm处测量其吸光度。锆、铪基体无干扰。待测溶液中各存在20 μg 锰，50μg 铜、镍、铀，300 μg 铝，500μg 针，1000 μg钛、磷不干扰测定。锰大于30 ug，铀大于100 μg时有干扰，可分别以盐酸羟胺和碳酸铵掩蔽。3 试剂3.1 硫酸铵。3.2石硫酸(pl.84 g/mL)。3.3磺基水杨酸溶液（250g/L）。3.4盐酸羟胺溶液（100 g/L)。3.5氨水(p0.90 g/mL)。3.6 碳酸铵溶液(100 g/L)。3.7 硝酸(1+1)。3.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁［w(Fe)99.9%］，置于100mL烧杯中，加 30mL硝酸（3.7），待溶解完全后加热除去氮的氧化物，冷却，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含 1 mg铁.3.9铁标准溶液：移取25.00mL铁标准贮存溶液（3.8），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含100 μg铁。4仪器分光光度计。5 分析步骤5.1 试料称取0.10g试样,精确至0.0001g。5.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料(5.1)做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于150 mL烧杯中，加人2.5mL硫酸(3.2)、2.5g硫酸铵(3.1),盖上表面Ⅲ,在 YS/T 568.2—2008电炉上加热至试料完全溶解，稍冷。按表1定容并分取试液置于100mL容量瓶中。表 1铁的质量分数/%试液总体积/mL分取试液体积/mL全量0. 03~0.205010 0.20~~1.01.0~~2.05055.4.2加入10 mL磺基水杨酸溶液（3.3）、2mL盐酸羟胺溶液(3.4)(试液中锰量小于30 μg亦可不加盐酸羟胺溶液），用氨水（3.5)中和至红棕色，加入5mL碳酸铵溶液(3.6)(试液中铀量小于100μg亦可不加碳酸铵溶液）继续用氨水（3.5)中和至黄色并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.3将部分溶液移入2 cm吸收血中，以水作参比，于分