YB 191.6-2001铬矿石化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷含量.pdf

YB/T 191. 6—2001前言YB/T191在《铬矿石化学分析方法》总标题下，包括7个独立部分，本标准是其中的第6部分。重量法测定水分含量滴定法测定三氧化二铬含量高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量重铬酸钾滴定法测定全铁含量EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量磷钼蓝分光光度法测定磷含量红外线吸收法测定硫含量本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：吉林铁合金集团有限责任公司。本标准主要起草人：袁萍。30 中华人民共和国黑色冶金行业标准铬矿石化学分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷含量YB/T 191. 6—2001Methods for chemical analysis of chromium ores-The reduced molybdophosphate spectrophotometricmethod for the determination of phosphorus content1 范围本标准规定了用磷铝蓝分光光度法测定磷含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备，取制样，分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于铬矿石磷含量的测定，测定范围：0.002%（质量分数）～0.020%（质量分数）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.1--1987散装矿产品取样、制样通则　手工取样方法GB/T2007.21987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法3方法提要试料用过氧化钠熔融，在氨性溶液中，以铁为载体吸附磷，过滤分离。以盐酸溶解沉淀，经高氯酸、氯化钠除铬后，用亚磷酸氢钠将铁还原，加人铝酸铵、硫酸肼反应生成磷铝蓝，于分光光度计，波长825nm处测量其吸光度。4试剂与材料分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水，或与其纯度相当的水。4.1过氧化钠：固体。4.2氯化钠：固体。4.3无水碳酸钠：固体。4.4 盐酸(p1.19 g/mL)。4.5高氯酸(pl.67 g/mL)。4.6 盐酸(1+1)。4.7 硫酸(1+1)。4.8 氨水(p0.91g/mL)。4.9氨水(1+100)。4.10亚硫酸氢钠溶液（100 g/L）。4.11溴化铵溶液（100g/L）。国家经济贸易委员会2001-07-09批准2002-01-01实施31 YB/T 191.6—20014.12三氯化铁溶液（100g/L）：称取10g 三氯化铁（FeCl3·6H,0)，加入10 mL盐酸（4.6)，溶解后，用水稀释至100 mL。4.13显色剂溶液4.13.1称取20g钼酸铵[(NH)。Mo,O24·4Hz0)溶解于100mL温水中,加700mL硫酸（4.7)冷却后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.13.2硫酸肼溶液：称取1.5g硫酸肼［(NH²)2·H,SO.]溶解于水中，移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾。4.13.3使用时取25mL钼酸铵溶液（4.13.1),10mL硫酸溶液（4.13.2)及.65mL水，混匀，每次使用25mL此溶液。4.14硫酸肼硫酸溶液：取10mL硫酸肼溶液（4.13.2)，加15mL硫酸（7+5）,75mL水，混匀。4.15磷标准溶液4.15.1磷标准溶液（100μg/mL）：称取0.4394g预先在110℃烘至恒量，并保存于干燥器中的磷酸二氢钾(KH,PO4)溶解于水中，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1.00 mL含100 μg 磷。4.15.2磷标准溶液（10μg/mL）：移取10.00mL的磷标准溶液（4.15.1)于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度并混匀。此溶液1.00 mL含 10 μg 磷。5仪器与设备分析中，使用通常的实验室仪器、设备。6取制样按照GB/T2007.1和GB/T2007.2规定进行取制样。试料应通过0.090mm筛孔，并于105℃~110℃烘2h，于于燥器中冷却至室温，备用。7 分析步骤安全须知：高氯酸具有强烈的氧化性，遇酸、碱，受潮，强热或与易燃物、有机物、还原剂等性质有抵触的物质混存能发生分解，引起燃烧和爆炸，并且吸人、吞咽和溅到皮肤上也是危险的，用时必须在通风橱中进行，并远离明火。过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易发生燃烧和爆炸。过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢人废料箱内，应用水冲洗排人下水道内，以免自燃引起火灾。7.1 试料量称取 1.00 g 试料,准确至 0.000 1g。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料（7.1)置于已盛有6g过氧化钠（4.1)的30ml.镍柑埚