SBT 10322-1999pH测定法.pdf

案号：2749-1999中华人民共和国行业标准SB/T 10322-1999法测定氵pH代替 ZB X 66036-87Detection of pH本方法适用于酿造酱油半成品的pH测定。1 酸度计法1.1仪器a.酸度计;b.分析天平：感量0.1mg;c.容量瓶等。酸度计可用各种型号的，比较精密的酸度计如S-2型，B-4型，S-3型等多种均可选用。1.2试剂与溶液（所用试剂均为分析纯）1.2.1pH6.88磷酸盐缓冲液称取在115±5℃干燥2h的无水磷酸氢二钠3.5500g。磷酸二氢钾3.3900g于100ml.烧杯中，加蒸馏水溶解后，稀释至1000mL。1.2.2pH9.22硼砂缓冲液称取硼砂3.800g，于100mL烧杯中，用去除二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中。1. 2. 3 pH 4 邻苯二甲酸氢钾缓冲液称取在115±5℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.1200g。于100mL烧杯中，加蒸馏水溶解后，稀释至 1000mL，1. 2. 4 温度对 pH 的影响温度对pH 的影响见下表。硼酸盐苯中性邻溶液pH值磷酸盐二钾酸盐温度 C6. 959.394. 0159.336. 924. 00106. 909. 274. 00159. 226.88204.019.186.864.01256.859. 144. 02309. 106.84354. 039. 076.844.04409. 044.056.83456. 839.014. 06508. 994.086.84556.848.96604.101.3仪器调试与校正1999-04~15 实施国家国内贸易局1999-04-15批准244 SB/T 10322-19991.3.1仪器表头调零指针式（表头式）的酸度计（25型，S-2型等）在开启电源之前，即要把指针调到零点或正中(pH1.00)。每天至少观察，调节一次。数字式酸度计（如S-3型；B-4 型等）不必调零。1.3.2连接电极把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上，并分别插入插孔和接线柱上，固定牢，把测试端浸入蒸馏水中。玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。1.3.3开机预热插入电源插座，打开电源开关，预热20min以后方可调试测定。1.3.4把选择开关放到pH档位置。1.3.5把温度计补偿旋钮调至室温或被测液温度上。标准 pH液，被测液的温度最好均为室温，至少二者的温度差在 1℃之内。1.3.6仪器的标定使用前要对仪器进行标定，至少每天一次。1.3.6.1 调零a，旋动“调零”旋钮，使指针在零点（25型在0、S-2型在1.00)。b.对于S-3型，B-4型等酸度计要先拆下电极，选择开关放在“MV”档，调节“调零”旋钮使读数为零。调试结束重新接上电极，选择开关放回“pH”档。1.3. 6.2定位a.把量程开关放到所需位罩，如0～7档（25型）或4～6档（S-2型）。S-3型及B-4型等不必调节。b．提起电极，用蒸馏水冲洗，并用软吸水纸擦干。c.把所需的标准pH液，倒入烧杯内，并把已擦干的电极浸入标准液内。用磁力搅拌或轻轻摇动杯子。d.定位：按下读数按钮（25型，S-2型等），调节“定位”旋钮，使指针的读数与该标准pH液在当时温度下的实际pH值相符合，松开读数按钮。e.斜率校正：对有斜率校正的酸度计（S-3型，B-4型等）则先用中性磷酸盐“定位”。方法间d，这类先进的仪器不需按读数按钮而直接读数，也无量程选择。定位前暂把“斜率”放在100%处。中性pH 液定位好以后，移去标准 pH 液、冲洗电极并擦干。再根据需要用另一标准 pH 液进行标定，此时“定位”旋钮不得旋动，而调节“斜率”旋钮使读数与该标准 pH 液在当时温度下的pH值相符。如此再进行一次“定位”和“校正斜率”，仪器方可投入使用。1.4样品测定仪器标定结束后，把电极提起、冲洗、擦干，再浸入烧杯中样品的液面之下，按下读数按钮（或直接读数），磁力搅拌或轻轻摇动烧杯。约半分钟后读数不再变化时，该读数即为样品的pH值。读数时应停止搅拌和摇动。当被测液温度和标准pH液温度不同时，“定位”和“斜率”仍保持不变，但“温度”要调到被测液的温度。其余测定步骤同上。1.5注意事项1.5.1酸度计为精密仪器，应防霆、防潮、防腐蚀、小心使用。特别是玻璃电极球泡极薄，切忌接触硬物以防破裂。1.5.2电极接线要牢固，“接地”要可靠。1.5.3玻璃电极球泡内应充满溶液、无气泡。球泡应保持清洁，如有污物应用芮酮轻轻措擦，再用245 SB/T 10322-1999 :蒸馏水浸泡使用。1.5.4甘汞电极使用时，氮化钾溶液必须浸没内部小玻璃管下口，弯管内不准有气泡将溶液隔断。并保持有少量结晶，也不准有被测液流入管内。甘汞电极使用时应拔去橡皮套和小橡皮塞，以保持一定的液位差，