SJT 10550-1994电子管内涂石墨乳真空放气性能测试方法.pdf

L 35SJ中华人民共和国电子行业标准SJ/T 10550--94电子管内涂石墨乳真空放气性能测试方法Test method for gas emission characteristics ofcolloidal graphite in vacuum for use in electron tube1994-08-08发布1994-12-01实施中华人民共和国电子工业部•发•布 中华人民共和国电子行业标准电子管内涂石墨乳真空放气性能SJ/T 10550--94测试方法Test method for gas emission characteristics ofcolloidal graphite in vacuum for use in electron tube1 主题内容与适用范围本标准规定了真空电子器件内使用的石墨乳真空放气性能的测试方法。本标准适用于真空电子器件内使用的石墨乳在真空环境中受热解吸和分解出的气体的放气速率、放气量及放气成份的动态测试。2 方法提要本测试采用“动态流导法”。当于已知容积的试样室内的试样受热放气时，在已知流导的小孔出口端的系统有效抽速远大于已知流导值的条件下，测量并绘出试样室内压强随时间(温度)而变化的动态曲线，由此求出放气速率、放气量，同时将气体引入质谱分析系统，分析出放气成分及其百分含量值。3仪器及设备3. 1 测试系统;如图 1 所示。3.2排气系统排气系统对气体应无选择性抽气和“记忆效应”并能获得洁净的超高真空。在限流小孔出口端的有效抽速 Se应大于限流小孔已知流导值50倍以上，推荐使用低返油率扩散泵，并在粗抽系统中加入高效挡油阱。排气系统的极限真空度应优于8×10-*pa.3.3分析系统分析系统对气体应无选择性抽气和“记忆效应”，并能获得洁净的超高真空.推荐用四极质谱计、涡轮分子泵、溅射离子泵、高效挡油阱、旋片机械泵和超高真空阀门等部件组成。分析系统的极限真空度应优于 1×10-Pa。3.4四极质谱计质量范围 M:1~100amu;灵敏度 Sn,≥1.5×10-‘A/Pa,M分辩率（ZM)10x ≥150;全程扫描速度：≤1s。仪器由微机控制，自动进行数据处理，可显示并打印出质谱定量分析结果。中华人民共和国电子工业部1994-08-08批准1994-12-01 实施 SJ/T 10550--9412至排气系统131415至分析系统16图 1 测试系统示意图1已知流导的限流小孔，其流导值C =1～2L/s;2、5——玻璃无脂球阀;3超高真空规管;一烘箱加热区：4-6---镍制送样小舟;一一置于放样室内的待测试样，一试样室，限流小孔以上的真空管路统称为试样室，其容积值 V一1～2L，放置被测试8-样的部分称为石英试样管，由直径为30～40mm的石英管制成，倾斜安装，其倾斜角为45°；一管式高温炉，在440C的测试温度下，在不短于100mm长的等温区内的温差应不大9-于±2℃;10-一被测试样；11一热电偶，K分度的镍铬一镍硅热电偶；12-进样法兰；13-管道加热区A114—-超高真空阀15-超高真空微调阀,16-管道加热区 B.注：测试系统中限流小孔以上的真空管路内径应不小于 25mm，以保证有足够的流导;连接真空规的管路的流导值应不小于 121./s,从而,使其两端的压强差可以忽略不计。3.5超高真空计2 SJ/T 10550—94量程应能覆盖1×10-1~5×10-8Pas规管发射电流：0.1mA和1mA两档，真空计须经氮气校准。3.6温度程序控制仪温度值由数字显示，程序由微机控制，并具有多段程序升温、保温功能。升温速率及保温温度、保温时间均可事先设定。升温速率的控制偏差应不大于士2℃/min；保温温度的控制偏差应不大于±1℃。3.7双笔函数记录仪Y，笔为K分度的温度记录笔；Y，笔为0～100mV直流电压记录笔（在此，充当真空度记录笔）。记录纸走纸速度应在300～3000mm/h间可调，Y、Y²笔的全程响应时间应不大于1s。3.8分析天平感量就应不大于 0.1mg。4测试步骤4.1试样制备4.1.1载体制作及其处理4.1.1.1用砂轮切割机将壁厚1mm、内径13~15mm的未曾接触过油指的硬质玻璃管切割成长度为9士0.1mm的玻环。4.1.1.2玻环经过如下步骤的处理：自来水冲洗---有机溶剂(丙酮或三氯乙烷)超声波清洗一去离子水冲洗一酒精脱水一用电吹风吹干或将玻环置于电热鼓风箱中烘干。4.1.1.3用分析天平遂个称量载体（玻环)质量，精确至0.1mg。4.1.2取样4.1.2.1将被测瓶装石墨乳样品置于转速为120r/min球磨机上滚磨5h以上。4.1.2.2用干净的毛笔将经滚磨后的石墨乳样品均匀地涂覆在清洗后的玻环内表面上。4.1.2.3用电吹风吹干或置于电热鼓风箱中烘干。4.