SH_T 1784-2015工业用异戊二烯中微量抽提剂的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 10G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T业用异戊二烯中微量抽提剂含量的测定气相色谱法Isoprene for industrial use -Determination of trace extraction agentGas chromatographic method2015-07-14发布2016-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T 1784—2015前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石化上海石油化工股份有限公司、抚顺伊科思新材料有限公司。本标准主要起草人：董宁、王龙庆、戴卫海、朱瑶、黄永凯、徐惠珍、潜森芝、梁碧华。本标准为首次发布。I SH/T1784—2015工业用异戊二烯中微量抽提剂含量的测定气相色谱法警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。1范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯（聚合级）中的微量抽提剂二甲基甲酰胺和乙。本标准适用于测定工业用异戊二烯（聚合级）中含量不低于0.5mg/kg的二甲基甲酰胺或不低于1.0mg/kg的乙腈。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。CB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，IDT)GB/T 6680液体化工产品采样通则GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪，使待测组分在色谱柱中被有效分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以外标法定量。4试剂和材料4.1试剂4.1.1异戊二烯：纯度≥99.5%（质量分数），应不含被测定的抽提剂，用作配制标样的溶剂；也可采用其他不含被测抽提剂的溶剂。4.1.2二甲基甲酰胺：纯度≥99.5%（质量分数）。4.1.3乙腈：纯度≥99.5%（质量分数)。4.2材料4.2.1氮气：其纯度应不低于99.99%（体积分数）。4.2.2氢气：其纯度应不低于99.99%（体积分数）。4.2.3空气：经5A分子筛净化的压缩空气。5 仪器 SH/T1784—20155.1气相色谱仪配置有分流系统、氢火焰检测器(EID)的气相色谱仪，该色谱仪对本标准中规定的最低测定浓度噪声的两倍。5.2色谱柱本标准推荐及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1~图3。其他能达氢同等分离程度的色谱柱和操作条件也可使用表1推荐的色谱柱及典型操作条件条件1条件2条件硝基对苯二酸改性的聚乙硝基对苯二酸改性的聚乙硝基对苯二酸改性的聚乙色谱柱VOIEHOOH二醇二醇柱长/303030柱内0. 530. 320. 5310. 251230200230250250250载(mL/min)21.12柱11040401010℃ /min)15202020020020055C进样1分流1 : 1件1适用于测定二二甲基甲酰胺的含量；条件2仅适用于测定乙腈的含量：条件3适用于同时测定二甲基酰胺和腈的含量。1a6050H4030 2012Amin1一异戊二烯；2—二甲基甲酰胺图1条件1下的典型色谱图2 SH/T 1784—2015DAPRESS2624222018-ONEHOORI16nin早成戊二烯；2睛条件2下的典161262一乙睛；二甲基甲酰胺图3条件3下的典型色谱图5.3记录装置积分仪或色谱工个5.4进样装置推荐使用自动进样器进样。10uL微量注射器进样6采样按GB/T3723和CB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。取样瓶应耐压、密闭。3 SH/T1784—20157测定步骤7.1设定操作条件根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。7.2标样的准备在异戊二烯或其他合适的溶剂中，加人适量的二甲基甲酰胺、乙睛，采用重量法配制成浓度与样品接近的标样。可采取逐级稀释的方法配制标样。由于异戊二烯等溶剂极易挥发，因此在配样的过程中应尽可能保持密封状态，配制好的标样应密封且低温保存。7.3校正采用微量注射器（5.4），按表1规定的进样量向色谱仪准确注人标样，重复测定两次，测量各被测组分的峰面积。两次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的5%，取其平均值供定量计算用。7.4试样测定用微量注射器（5.4）按表1规定的进样量向色谱仪准确注人样品，重复测定两次，记录并测得各抽