SY_T 5238-2019有机物和碳酸盐岩碳、氧同位素分析方法.pdf

ICS 75-010E 11SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5238--2019代替SY/T 5238—2008有机物和碳酸盐岩碳、氧同位素分析方法Analysis method for carbon and oxygen isotope of organic matter and carbonate2020-05-01实施2019 -11 一 04 发布国家能源局发布 SY/T 5238—2019目次前言1范围2术语和定义3主要仪器设备、化学试剂及材料3.1仪器设备3.2化学试剂和材料4离线法测定碳、氧同位素4.1有机质样品、标准物质二氧化碳制备4.2碳酸盐岩样品、标准物质二氧化碳制备4.3离线法测定5在线法测定碳、氧同位素5.1有机质样品、标准样品碳同位素组成测定5.2天然气样品碳同位素组成测定5.3正构烷烃样品碳同位素组成测定5.4碳酸盐岩碳、氧同位素组成测定6质量要求6.1有机质样品6.2碳酸盐岩样品碳酸盐岩的反应温度和反应时间附录A（资料性附录）附录B（资料性附录）碳酸盐矿物的分馏系数参考文献· SY/T 5238—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替SY/T5238-2008《有机物和碳酸盐岩碳、氧同位素分析方法》，与SY/T5238-2008相比，主要技术变化如下：删除了规范性引用文件（见2008年版的第2章）；-删除了原理（见2008年版的第4章）；增加了二氧化碳在线制样装置，并将“二氧化碳制样装置”修改为“二氧化碳离线制样装置”（见3.1，2008年版的5.13），将“二氧化碳样品的制备”“同位素质谱测定”调整为“离线法测定碳、氧同位素”“在线法测定碳、氧同位素”（见第4章和第5章，2008年版的第6章和第7章）；删除了固态、液态有机物制备二氧化碳流程示意图（见2008年版的图1）；一删除了天然气样品中各种烃类组分的二氧化碳制备（见2008年版的6.1.1）；-增加了“碳酸盐岩碳、氧同位素组成测定”（见5.4）；删除了安全与环保要求（见2008年版的第8章）。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院廊坊分院。本标准参加起草单位：中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心、中国石化勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国石油塔里木油田分公司质量检测中心、中国石化胜利油田勘探开发研究院、中国石油西南油气田分公司勘探开发研究院、中国石油杭州地质研究院、中国石油新疆油田分公司实验检测研究院。本标准主要起草人：李谨、李志生、陶成、张文龙、郑平、翟正、谢巍、国建英、王永生、张中华、李祥臣、高熙、黄凌、姜晨光、于聪、王海静、杨华敏。本标准代替了SY/T5238—2008。SY/T5238-—2008的历次版本发布情况为：-SY/T 5238—1991 ;SY/T5239—1991;—SY/T 6039—1994。III SY/T 5238-—2019有机物和碳酸盐岩碳、氧同位素分析方法1范围本标准规定了有机物碳同位素和碳酸盐岩碳、氧同位素的分析方法。本标准适用于石油、天然气、沉积有机质和碳酸盐岩碳、氧同位素组成的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1离线测定法off-line analysis用独立的制样装置将石油、沉积有机质、碳酸盐岩样品制备成二氧化碳，再用同位素质谱仪双路进样系统进行碳、氧同位素组成测定的方法。2.2连续流在线测定法continuousflowanalysis利用元素分析仪、气相色谱仪、碳酸盐岩在线制备装置等外围设备通过转换接口与同位素质谱仪连接，由氮气流将待测样品转化生成的二氧化碳带人同位素质谱仪进行碳、氧同位素组成测定的方法。3主要仪器设备、化学试剂及材料3.1仪器设备3.1.1气体稳定同位素质谱仪包括：a）灵敏度：S≥10A/Pa。b）分辨率：ml△m≥95（10%峰谷）3.1.2二氧化碳离线制样装置。3.1.3二氧化碳在线制样装置应包括元素分析仪、气相色谱仪、碳酸盐岩制样装置、连续流接口。3.2化学试剂和材料3.2.1无水乙醇：化学纯。3.2.2正已烷：分析纯。3.2.3磷酸：分析纯。3.2.4五氧化二磷：分析纯。3.2.5氮气：纯度大于99.99%3.2.6氧气：纯度大于99.99%。3.2.7二氧化碳气体：纯度大于99.99%。3.2.8液氮。1 SY/T 5238—20193.2.9标准物质：碳酸钙碳氧同位素标准物质GBW04405、GBW04406，炭黑中碳同位素标准物质GBW04407、GBW04408，天然气碳氢同位素标准物质GBW04478、GBW04479、GBW04480或其他能够进行量值溯源的标准物质。4离线