SY 5237-1991水中氢同位素分析方法#锌还原封管法.pdf

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY. 5237--91水中氢同位素分析方法锌还原封管法1991-07-19发布1991-11-01实施中华人民共和国能源部发布 中华人民共和国石油天然气行业标准SY 5237-91水中氢同位素分析方法锌还原封管法主题内容与适用范围本标准规定了水中氢同位素分析程序。本标准适用于各种水样氢同位素组成的测定。2原理水在455土10°℃下与锌反应转化为氢气，把氢气引入质谱仪测定氢同位素组成。3仪器设备和材料a.1同位素质谱仪；b.净化锌粒真空装置（见图1）；N2+玻璃真空活塞o玻璃真空活塞样品管储锌管玻璃真空活塞真空规管接真空泵冷阱图1净化锌粒真空装置示意图中华人民共和国能源部1991-07-19批准1991-11-01实施 SY5237--91真空制样装置（见图2），c.d.直立式高温炉，进样器（见图3）e.f.样品管（见图2），小型管式炉，g.h.液氮。4号标准口玻璃真空活塞玻璃真空活塞玻璃真空活塞HE玻璃真空wosD0活寒S部位12号标准口管注样口厚0.9~1.2mm接真空泵真空规管o0外径6²mm真空橡胶管样品管冷阱2r玻璃试管样品管图2真空制样装置及样品管的技术要求图3进样器4试剂a.无水乙醇：化学纯；b.锌粒：分析纯，直径0.5~2.0mm，c.硝酸：分析纯；d.丙酮：分析纯。5分析步骤5.1·锌粒的处理和保存5.1.1用5%硝酸溶液与锌粒搅拌15~30s，洗净锌粒表面氧化物，依次用自来水和蒸馏水洗至中性，再用丙铜洗两次，晾干。5.1.2把锌粒装入储锌管和样品管，每个样品管装入锌粒约150mg，将其连接到图1的装置上，于2.5Pa真空下加热储锌管至300°C脱气2h，冷却后充入纯氮气备用。5.2真空制样5.2.1真空制样装置和样品管参看图2，样品管用特硬玻璃管制作，装入锌粒后颈部拉成壁厚均匀的细管，以便进水样后熔封。5.2.2将图1中的样品管取下，用厚壁乳胶管连接到图2的真空制样装置上，用液氮冷冻冷阱，抽真空达2.5Pa后，用小型管式炉加热（250土10C）样品管去气5min。5.2.3移去小型管式炉，从注样口硅橡胶塞处注入水样2～10μl。用液氮冷冻样品管，并用吹风机加热注样口使水样全部转入样品管。注水样5min后，在抽真空条件下焊封并取下样品管。5.3锌还原制氢气2 SY5237---91将封好水样的样品管置于直立式高温炉内，在455土10°C下反应3h取出作质谱测量。5.4质谱测量测量采用国际原子能委员会（IAEA）推荐的用两个工作标准物质和样品都相对于参考气比较测量的方法进行。数据处理6测量的8D值按下式计算：OD/1000=(RsA/RsT-1)× 1000.(1)式中：RsA—样品的氛与氢比值。RsT-一标准物质的氛与氢比值。由测量值计算出样品相对于工作标准物质ST。的8D值：8Dx/Ws-8DsT2/Ws8Dx/sT2=.8°DST1/ST2:(2)aD.11/ws-oDst2/Ws式中：8°Dx/sT2---一样品相对于工作标准物质ST的8D值，8DxWs样品相对于参考气的8D值，8DsT2/Ws-一标准物质ST。相对于参考气的8D值，SDsT1/Ws一标准物质ST1相对于参考气的8D值，一8DsT1/ST2ST相对于ST的8D值-将公式（2）得出的8Dx/sT2值，换算成样品相对于V-SMOU的值8Dx/u-Smow-8Dx/sT2+8DsT2/u-sMow+10-38Dx/sT2 . DsT2/U-sMOv(3)式中： 8Dx/U-sMow-一样品相对于V-SMOU的值，oDsT2/u-smow-ST，相对于V-SMOU的?D值。7精糖度分析2~10u1水样每次的结果与平均值的差应在土0.25%以内。附加说明：本标准由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准由胜利石油管理局地质科学研究院负责起草。本标准起草人廖永胜。3