QB_T 5411-2019化妆品中禁用物质二甘醇的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71.100.70QB分类号：Y42中华人民共和国轻工行业标准QB/T5411-2019化妆品中禁用物质二甘醇的测定气相色谱法Determination of prohibited diethylene glycol in cosmeticsGas chromatography2019-11-11发布2020-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T 5411-2019前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准起草单位：上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、北京大宝化妆品有限公司、完美（中国）有限公司、无限极（中国）有限公司、广州市科能化妆品科研有限公司。本标准主要起草人：于单、陈浣、黄狄娜、杨琼利、刘德海、黄前乐、戴结玲、宋佳。本标准为首次发布。- QB/T5411-2019引言本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅为测定化妆品中这些物质提供检测方法。ⅡI QB/T5411-2019化妆品中禁用物质二甘醇的测定气相色谱法1 范围本标准规定了化妆品中禁用物质二甘醇的相色谱瓦火焰离子检测器测定方法。本标准适用于膏霜、乳液、啫喱类化妆品中北甘醇的测定。本标准的检出出限和定量厘类、水剂类中甘醇检出限为200mg/kg，定量限为500mg/kg，膏霜类和乳液类样品中二甘醇的检出限为400mg/kg，定量限为600mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引月文件，其最新版本（包括所有）的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经溶剂提取，过滤后，用气相色谱法进行领测定，外标法定量?试剂和材料4. 1除非另有说明/所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，4. 2氯化钠。4.3正已烷。4.4饱和氯化钠溶液。4.5标准物质：二甘醇（CAS:111-46-6），纯度不小于98.0%。二甘醇的文名称、结构式、文名称、英CAS号、化学式、相对分质量参见附录A表A.I。4.6标准储备溶液：准确称取适量二甘醇标准物质（精确至0.000(4.5),以水配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。标准储备溶液于4℃避光保存，贮存期3月5仪器和设备5.1气相色谱仪GC):配有氢火焰离子检测器。5.2分析天平：感量为0.0001g。5.3超声波水浴5.4涡旋振荡器。5.5具塞比色管：25mL5. 6分液漏斗：50ml5. 7微孔滤膜：0.45μm，聚醚砜材质6分析步骤6.1样品处理6.1.1水剂、啫喱（非乳化体系样品）准确称取1.0g（准确至0.001g）样品至25mL具塞比色管（5.5）中，加入饱和氯化钠溶液（4.4）涡旋混匀后，超声振荡15min，冷却后用饱和氯化钠溶液定容至10.0mL，经0.45um滤膜（5.7）过滤，以待进样。1 QB/T5411-20196.1.2乳液、膏霜（乳化体系样品）加入饱和氯化钠溶液（4.4）涡至25mL具塞比仓准确称取0.5g（准确至0.001冷却后用饱和氯化钠溶液定容至10.0mL，用10mL正已烷（4.3）于分液漏旋后，80℃超声15min，有机相，下层水相经0.45μm滤膜（5.7）过滤，以待进样。斗中萃取3次，弃去上6.2测定条件气相色谱测定参考条件（或其他相当柱效的色谱柱）；30m×0.25mm×0.25μm色谱柱：B-Waxpa)250b)进样口温℃，保持5min以8K/min升温至230初始温度100℃c)柱温：程升温，99%以),1.0mL/min氮气纯度99d)载气流速进样量：μL;e)f)分流比：20:1;检测器温度：300g)6.3标准曲线的绘制100mg/L、200 mmg/L、500mg/L的浓度为20.0mg/L、备液逐级稀释得至50用水将标准储为纵坐标，绘制标进样测定，以浓度为横坐标，峰面积安6.2的测定条件浓度由低到标准工作溶液，按生曲线回归准曲线，得到标准程6.4测定条伴对6.1待测样液中二甘醇进行测定，根据标准曲线得到待测溶液中的二甘醇。待按6.2的测定务测样液中二甘醇的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。进行样品品中存在二甘醇。测定