SN_T 4034-2014进出口化妆品中萘酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4034—2014进出口化妆品中萘酚的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of naphthols in cosmetics for import and export-LC-MS/MS method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局查星亲 SN/T 4034-2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：康明芹、李爱军、牟峻、张代辉、胡婷婷、赵慧。 SN/T 4034-2014进出口化妆品中萘酚的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了化妆品中α-萘酚与β-萘酚的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于染发剂、烫发水、弹力素、嗜喱水、指甲油、粉底等化妆品中α-萘酚与β-萘酚的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用甲醇溶液提取，经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为（GB/T6682规定的一级水。4.1 甲醇:HPIC级。4.2 乙腈:HPLC级。4.3标准物质:α-萘酚(α-naphthol,CAS No.90-15-3,Ci。H:O),β-萘酚(β-naphtho1,CAS No.135-19-3,C。H:0)。纯度均≥98%。4.450%甲醇溶液（体积分数）：取500ml甲醇，用水稀释并定容至1000ml.。4.5标准储备溶液：1.0mg/ml。准确称取适量标准品（精确至0.0001g），用甲醇分别配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液,0℃～4 ℃保存。4.6标准工作溶液：从标准储备溶液（4.5）中准确吸取1.0mI.于100ml容量瓶中，用甲醇稀释成10.0μg/mL混合标准中间溶液。使用时再根据需要用空白基质液（4.7)稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。4.7空白基质液：选择不含萘酚且与待测试样同种类的试样，按照测定步骤7.1和7.2处理得到空白基质液。4.8固相萃取柱（SPE)：聚苯乙烯-二乙烯基苯-吡咯烷酮（PLS），150 mg6 mI，或相当者;使用前依次用5 ml.甲醇、5 mlL水活化。4.9微孔滤膜：有机系，0.22μm。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。1 SN/T 4034--20145.2超声波发生器。5.3天平：感量0.000１g和0.01g。5.4离心机：最高转速不低于10 000 r/min。5.5涡旋混合器。5.6真空泵。6样品制备与保存取有代表性样品，混匀，于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或待测物发生含量的变化。7测定步骤7.1 提取称取0.5g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加人10ml.50%甲醇溶液（4.4），涡旋混合2 min，超声5 min，以 10 000 r/min 离心10 min，上清液待净化。7.2　净化将5mL待净化液（7.1）过预处理过的固相萃取柱（4.8），待全部通过后，依次以50%甲醇溶液（4.4）和5mL水洗涤，弃去淋洗液，负压抽干，用3mL甲醇洗脱，收集洗脱液至试管中，40℃以下氮气浓缩至近干,用甲醇溶解并定容至1 mL,经0.22 μm 滤膜（4.9)过滤，供 LC-MS/MS测定。7.3测定7.3.1液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：a）色谱柱:Cis2.1 mmX150 mm,3.5 μm或相当者;b)柱温：室温；c)流速:0.25 mL/mim;d)进样量：10 μL;e)流动相及梯度洗脱条件见表1。表1流动相及梯度洗脱条件时间/min乙腈/%水/%020806.0080208.0080208020807.3.2质谱参考条件质谱参考条件如下：2 SN/T 4034—2014电离方式：电喷雾电离（ESI)；a）b）扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM)；c)d）气帘气(CUR):30 psi(0.75 MPa);e)雾化气(GS1):50 psi(1.25 MPa);f)辅助气(GS2):50 psi(1.25 MPa);电喷雾电压(IS)：—4500V;g)h)碰撞气(CAD):6.0 psi(0.15 MPa