SN_T 3795-2014硅胶及其他聚合物中二氯化钴的筛选 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3795---2014硅胶及其他聚合物中二氯化钴的筛选波长色散X射线荧光光谱法Screening of cobalt dichloride in the silicone and other polymerWavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3795-2014言前本标准按照GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局本标准主要起草人：罗川、王豪、王谦、林振兴、邬蓓蕾、袁丽凤。 SN/T 3795—2014硅胶及其他聚合物中二氯化钴的筛选波长色散X射线荧光光谱法1范围本标准规定了采用波长色散X射线荧光光谱仪筛选硅胶和聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯中二氯化钻含量的方法。本标准适用于对硅胶和聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯中钴和氯含量的测定，钻和氯含量的检出低限为10 mg/kg.本标准适用于待测元素的浓度范围如表1所示。表 1不同基体材料钴和氯的定量筛选测定范围单位为毫克每于克硅胶其他聚合物元素CoP≤(400—3g)XP≤(400-30)XP≤(490—3a)XC1P≤(490-30)X注1：X表示待测元素的测定值,P表示合格。注2：30表示精密度。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682--2008　分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数字的表示和判断GB/T16597冶金产品分析方法：X射线荧光光谱法通则方法提要3采用波长色散X荧光光谱法测试样品中的总钻和总氯含量，筛选二氯化钴的含量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯及以上，水为GB/T6682一2008规定的二级水。4.1二氯化钻：纯度 99.0%。4.2无色硅胶：所含氯元素和钻元素小于0.5mg/kg。4.3聚乙烯颗粒：所含氯元素和钻元素小于0.5 mg/kg。4.4纤维素微晶：所含氯元素和钴元素小于0.5mg/kg。1 SN/T 3795—20145仪器和设备5.1·波长色散型X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597的规定，其中X射线荧光光谱仪的检出限应满足表2规定的要求。表2不同基体材料钴和氯对仪器检出限的要求单位为毫克每干克元素聚合物材料硅胶材料Co1010C110105.2切割机。5.3天平,感量 0.1 mg。5.4恒温振荡器：使用温度（70±2)℃。5.5鼓风烘箱:使用温度90℃～110℃。5.6磨样机。5.7压样机：压力不小于40kN。5.8冷冻粉碎破碎机。5.9小型振荡机。5.10双滚筒开炼机：使用温度160℃～240℃。5.11金相试样镶嵌机：直径30mm,使用温度160℃～240℃。6试样的制备6.1成型制品类样品的制备聚合物类成型制品具有同一均匀性，可以用X射线荧光光谱法直接测定，样品经过切割机（5.2)或者人工剪切等方式切割成Φ20 mm～Φ40 mm 大小,表面要求平整光滑。6.2颗粒原料类样品的制备塑料颗粒、硅胶颗粒等小颗粒样品需经过冷冻破碎机粉碎成小于1.0mm×1.0mm的颗粒，混匀，再取一定代表性样品经过压片机或镶嵌机在一定压力下制成压片试样，对于无法压片的试样必须放在-特定的以塑料薄膜为底的塑料杯里，高度要大于5 mm，塑料杯上要有塑料盖盖住，检测时需要用氮气保护。7测量7.1测量次数选择均匀同一物性的样品至少做两份试样的平行测定，测定结果的数据处理参照GB/T16597对结果的处理方法。7.2测量条件硅胶及其他聚合物中氯元素和钻元素的波长色散X射线荧光光谱仪测量条件参见附录A。2 SN/T 3795—20147.3校准样品的制备7.3.1对于硅胶类样品，用二氯化钴（4.1）配置不同浓度的二氧化钻水溶液（二氯化钴的浓度范围为：0 mg/kg～1000 mg/kg）,分别将 50 g无色硅胶（4.2)浸泡在不同浓度 50 mL二氯化钻水溶液中，用恒温振荡器(5.4)在（70±2)℃中振荡浸染12 h,待无色硅胶染色后,在鼓风烘箱（5.5)中烘干,取出后在干燥Ⅲ中冷却至室温，在磨样机(5.6)中磨成小于0.1 mm×0.1 mm 的颗粒,用压样机(5.7)压制成压片试样（可以添加纤维素微晶（4.4)按照1：1质量比混合后压片）。7.3.2对于聚合物类样品，,将一定量的聚乙烯（4.3)采用冷冻破碎机(5.8)破碎至0.2 mm×0.2 mm 的