SN_T 4064-2014出口植物性中药材中多种元素的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4064—2014出口植物性中药材中多种元素的测定方法Determination of elements in botanic Chinese medicinal material for export2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局层查真伪， SN/T 4064—2014前#言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：彭光宇、王晶、刘毅、郑国灿、陈江、向清华。I SN/T 4064—2014出口植物性中药材中多种元素的测定方法1范围本标准规定了出口植物性中药材中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）、铜（Cu）、铬（Cr）、硒（Se）、镍（Ni）、锡（Sn）、锌（Zn）、锰（Mn）、铁（Fe）等十二种元素（以下简称12种元素）含量的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)测定方法。本标准适用于人参、黄柏、紫苏叶、金银花、枸杞、麻黄等植物性中药材中上述12种元素含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第-法　电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3方法提要用硝酸-双氧水作为消解液，试样经过微波消解后转移定容，制得样品溶液。采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测样品溶液中 Pb、As、Hg、Cd、Cu、Cr、Mn、Fe、Zn、Se、Ni、Sn 的含量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 硝酸:β 约为 1.4 g/mL。4.230%过氧化氢：0约为1.11g/mL。4.3消解液：取200ml硝酸（4.1)和100mL过氧化氢（4.2），混匀后冷却。4.4硝酸溶液（1十99）：取10 mL硝酸（4.1），用水稀释至1000mL。4.5单元素标准溶液：浓度均为1000mg/L。按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质。4.6内标元素锗（Ge）、铟(In）、铋（Bi)标准溶液：浓度均为1 000 mg/L。按GB/T 602方法配制，或者直接使用有证标准物质。4.7混合标准储备溶液：分别移取 1.0 mL Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn标准溶液（4.5），及5.0 mL Mn、Fe、Zn标准溶液（4.5）于100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混勾。此标准储备溶液含 Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn 10 mg/I,含 Mn、Fe、Zn 50 mg/L。另准确移取 1.0 mLHg标准溶液（4.5），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混匀。此Hg标准储备溶液含Hg 10 mg/L.4.8内标元素标准储备溶液：分别移取1.0mL内标元素标准溶液（4.6），于100mL的容量瓶中，用硝1 SN/T 4064—2014酸溶液（4.4)定容,混匀。此溶液含 Ge、In、Bi 10 mg/L。4.9标准中间溶液：准确移取2.0mL标准储备溶液（4.7），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容,混匀。此溶液含 Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn 200 μg/L，含 Mn、Fe、Zn 1 000 μg/L。另准确移取1.0 ml.Hg标准储备溶液（4.7），于100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)定容，混匀。此 Hg标准中间溶液含 Hg 100 μg/L。4.10标准工作溶液:分别移取0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 ml.标准中间溶液（4.9），于100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)定容，混匀。此标准工作溶液中 Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn 浓度分别为 0 μg/L、1 μg/L、2 μg/1.、4 μg/L、10 μg/L、20 μg/I、40 μg/L,Mn、Fe、Zn 浓度分别为 0 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L。另外,分别移取0 mL、0.5 ml、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mLHg标准中间溶液（4.9），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)定容，混匀。此