SN_T 1850.3-2010纺织品中烷基酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定 第3部分：正相高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1850.32010纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定第3部分：正相高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法Determination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates intextiles-Part 3 : NP-HPLC and LC-MS/MS methods2010-12-01实施2010-05-27发布中华人民共和国发布国家质量蓝督检验检疫总局数码预 SN/T1850.3-2010前 言SN/T1850《纺织品中烷基酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定》分为三个部分：第1部分：高效液相色谱法；一第2部分：高效液相色谱-质谱法；第3部分：正相高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法。本部分为SN/T1850的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国嘉兴出入境检验检疫局、浙江传化股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：陈笑梅、吕春华、刘海山、赵珊红、沈兵、赵梅。 SN/T1850.3-2010纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定第3部分：正相高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法1范围SN/T1850的本部分规定了翁织品中烷基苯酚类和烷基苯酚聚氧乙烯醚类的正相高效液相色谱和液相色谱-串联质谱检测方法。本部分适用于纺织品中烷基苯酚类和烷基苯酚聚氧乙烯醛类的测定。OH.简称AP。注：烷基苯酚类的分子结构通式为：R一C.H。本部分中AP是指常见的辛基苯酚LOP,CsH7一C。H一OH和王基苯酚LNP,C.H13Z。H。--OH。烷基苯酚聚氧乙烯醚类的分子结构通式为：R—C.H,-（OC.H.),OH.简称AP,EO。李郁分中AP.EO)是指常见的辛基苯酚聚氧乙烯醚［OP.EO,CH1一C.H,一(OC,H.).OH和王基苯酚聚氧乙烯醚ENP,EO),C,H.-C.H,-（OC,H+),OH)。2原理样品经甲醇索氏提取，提取液经浓缩和净化后用配有荧光检测器的高效液相色谱仪或液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1甲醇（HPLC级）。3.2正已烷（HPLC级）。3.3异丙醇（HPLC级）。3.4二氯甲烷。3.5甲醇-水溶液：推确量取300mL甲醇和200mL水，混匀后备用。3.6甲醇-二氯甲烷溶液：准确堡取1.00mL甲醇和400mL二氟甲烷，混匀后备用。3.7辛基苯酚标准品：OP，纯度≥97%。3.8壬基苯酚标准品：NP，优级纯。3.9辛基苯酚聚氧乙烯醚标准品：OP.EO，平均聚合度n=9，优级纯。3.10王基苯酚聚氧乙烯醚标准品：NP,EO，平均聚合度n=9，纯度≥99%。3.11标准储备液：分别准确称取适量OP(3.7)、NP(3.8）、OP,EO(3.9)和NP,EO(3.10），用异丙醇配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。4℃冷藏避光保存，有效期12个月。3.12正相HPLC分析标准工作液：分别移取OP和OP,EO标准储备液适量体积，置于同一容量瓶中，用异丙醇稀释，配制成所需浓度的标准工作液；分别移取NP和NP,EO标推储备液适量体积，置于同一容瓶中，用异丙醇稀释，配制成所需浓度的标准工作液。4℃冷藏避光保存，有效期3个月。3.13LC-MS/MS分析标准工作液：分别移取OP和NP标准储备液适量体积，置于同一容量瓶中，用1 SN/T 1850.3--2010甲醇稀释，配制成所需浓度的标准工作液；分别移取OP,EO和NP,EO标准储备液适量体积，置于同一容量瓶中，用甲醇稀释，配制成所浓度的标准工作液。4℃冷藏避光保存，有效期3个月。3.14固相萃取柱：OasisHLB，60mg，3mL，或相当者。使用前依次用2ml.甲醇、4mL水活化。3.15有机相过滤膜：0.45μm。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。4.2高效液相色谱串联质谱仪。4.3索式提取装置：虹吸管体积100ml4.4旋转蒸发器。4.5固相萃取装置。5分析步骤5.1样品的制备和萃取取代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。称取1g试样（精确至0.01g），至于索氏提取装置中，加150ml.甲醇至接收瓶中，抽提3h，每秒流速1滴～2滴。用旋转蒸发器将提取液浓缩至于。准确加入2.0mL甲醇或异丙醇溶解残渣。用0.45um滤膜将样液过滤至小样品瓶中，供仪器分析用。当试样（如：蚕丝类）中杂质干扰检测时，采用以下的净化方法。用10mL甲醇-水溶液（3.5）溶解上述浓缩瓶中的残渣，全部转移至固相萃取柱（3.14)中，控制流速为1mL/min～2mL/mi