SH_T 1770-2010塑料 聚乙烯水分含量的测定.pdf

ICS 83.080.20G 31SH备案号：30328-2011中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1770—2010塑料聚乙烯水分含量的测定Plastics--Determination of water content for polyethylene(ISO15512:2008方法B，MOD)2010-11-10发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1770)—2010前言本标准修改采用IS015512:2008《塑料一水分含量的测定》中方法B。本标准与IS015512:2008中方法B的差异如下：一增加警告描述；一根据加热方式不同，将加热单元分为瓶式加热法（方法A）和管式加热法（方法B）（见4.2）；-将图1由管式加热示意图改为瓶式加热示意图（见4.2）；将加热炉的最大加热温度由300℃改为至少250℃（见4.2）；-增加了气体流量计、瓶式加热用样品瓶和分析天平等仪器（见4.3、4.5和4.6）；未具体规定气体流量计的流速，提出用于材料的同类比较时，每次试验应固定载气流量的要求（见6.2）；-给出聚乙烯水含量测定的推荐试验温度为180℃（见6.2）；设备检查中增加可使用其他合适标准样品的注（见6.3）；测定步骤细分瓶式加热法和管式加热法的描述（见6.4.1和6.4.2）；一增加试样量的脚注，为在实验室间比较数据，优先推荐样品量为1g（见6.4.3表1）；一测定结果由精确至0.01%改为精确至0.001%（见第七章）；给出了精密度的具体描述（见第八章）。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会（SAC/TC15/SC1）归口。本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所。本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司质量监督检验中心。本标准主要起草人：王晓丽、许越睁、石迎秋、祁桂义、吴彦瑾、王文红。I SH/T 1770 —2010引言水分含量测定的实验室间再现性通常很差，主要原因在于样品包装、样品处理、仪器及其设置的差异。为了在两个实验室比校数据，特别要注意样品包装和处理。例如：样品应装在具盖玻璃瓶或隔水密封袋内，样品处理应在干燥氮气或干燥空气中进行。与受试材料、所用试验设备、实际环境相比，应优先考虑试验温度。如果温度太低，测试材料中的水分蒸发不完全；而温度太高，由于降解反应，又会产生水分。本标准中，为了选择合适的试验温度，以提高实验室间再现性，给出了优选加热温度的方法。Ⅱ SH/T1770—2010塑料聚乙烯水分含量的测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用卡尔·费休库仑法测定聚乙烯（PE）中水分含量的方法，该方法测定的水分含量与按照ISO62]测定的吸水性（动态和平衡态)不同。本标准适用于测定聚乙烯颗粒中的水分含量，也适用于聚乙烯制品中水分含量的测定。本方法适用于测定的水分含量水平可达0.01%或更低。注：水分含量是材料加工的一个重要参数，一般低于相关材料标准中的规定。2原理和反应式样品称量后放置在加热炉内，试样中的水分在高温下蒸发，用惰性载气（通常是干燥氮气）将水蒸气送至滴定池内，以卡尔·费休库仑法滴定水分。二氧化硫和试样中的水将碘还原，生成三氧化硫和氢碘酸，传统卡尔费休试剂中含有碘，而库仑技术是从碘化物电解产生的碘。根据法拉第原理，产生碘的物质的量与消耗的电量成正比，即1mg水消耗10.71C电量，从而通过消耗的总电量计算出水分含量。反应式如下：I + SO, + H,0 2HI + SO,21-2e→123试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。3.1阳极溶液含有碘离子（为在反应混合物中产生碘），与仪器说明书一致（用于有隔膜滴定池）。3.2阴极溶液甲醇（或其他合适的有机溶剂)中含有合适的盐，与仪器说明书一致（用于有隔膜滴定池）。3.3通用试剂含有碘离子（为在反应混合物中产生碘），与仪器说明书一致（用于无隔膜滴定池）。3.4中和溶液含有约4mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚(2-甲氧基乙醇)或甲基纤维素的溶液。注：一般试验中很少用到。3.5分子筛3A，用作载气的干燥剂。3.6硅胶颗粒状，直径约2mm，用作载气的初级干燥。3.7真空硅脂水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性，用于磨砂玻璃连接处的润滑，以确保系统的密封性。3.8氮气(N,)水分含量小于5mg/kg。1 SH/T 1770 -- 20104仪器4.1卡尔·费休库仑滴定仪包括控制单元和滴定池（图）1有隔膜或无隔膜电解池