SNT 1864-2007进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1864—2007进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法Determination of chloramphenicol residue in animal-derived foodfor import and export--LC-MS/MS method2007-10-16 实施2007-04-06发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局液01房转数码防伪 SN/T 1864—2007前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：谢文、朱晓雨、丁慧瑛、奚君阳、黄雷芳、钱艳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1864—2007进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物源食品中氯霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于虾、鱼、禽肉、肠衣和蜂蜜中氯霉素残留量的检测。2测定方法2.1方法提要用乙酸乙酯提取样品中氯霉素,正已烷脱脂，C1：固相萃取小柱净化，用液相色谱-串联质谱测定和确证,同位素内标法定量。2.2试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水，2.2.1乙酸乙酯:高效液相色谱级。2.2.2正已烷：高效液相色谱级。2.2.3甲醇：高效液相色谱级。2.2. 4氯化钠。2.2.5无水硫酸钠：650℃灼烧4hl在于燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。2.2.615%氯化钠水溶液：15g氯化钠溶解于100mL水2. 2. 7甲醇：水（2：8,体积比）。2.2.8 氯霉素标准品(chloramphenito1,CAs NO.56-75-7,C1 H12Cl,N2O;):纯度大于等于 99%。2.2.9氯霉素-d5标准品：纯度大手等于99:%。氯霉素标准储备溶液:称散0.010.dg标准品(2.2.8),用甲醇溶解定容至100 mL,溶液浓度为2.2.10100 μg/mL。1℃～4℃冷藏保存。2.2.11氯霉素-d5标准储备溶液：称取b.010βg标准品（2.2.9)，用甲醇溶解定容至100mL，溶液浓下度为100 μg/mL。1℃～4℃冷藏保存。2.2.12标准工作曲线工作液：用电醇：水（1：1,体积比)稀释氯霉素标准储备溶液，5点工作曲线的浓度分别为0.05 ng/mL、0.1 ng/m.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.2 ng/mL,氯霉素d5 作为同位素内标浓度为 0.2 ng/mL。2.3仪器和设备2.3.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。2.3.2旋转蒸发器。2.3.3粉碎机。2.3.4均质器。2.3.5旋涡混合器。2.3.6固相萃取柱：C1:固相萃取小柱,500 mg,或相当者。甲醇和水各 5 mL预洗。2.3.7无水硫酸钠柱：80 mm×40 mm（内径）筒形漏斗，底部垫 5 mm 脱脂棉，再装 50 mm 无水硫酸钠。1 SN/T 1864—20072.4测定步骤2.4.1制样a）虾、鱼、禽肉、肠衣：从所取全部虾、鱼或禽肉样品中取出有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎；从所取肠衣样品中取出有代表性样品约300g，用剪刀剪碎，混合均匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样于一18℃冷冻保存。b）蜂蜜：取500g代表性蜂蜜样品，未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，等样品全部熔化后搅匀，迅速冷却至室温。在熔化时应注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装人样品瓶中，密封，并标明标记。将试样室温下保存。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。2.4.2提取a）虾、鱼、禽肉：称取5g试样（精确到0.01g)置于50mL具塞离心管中，准确加人0.1mL氯霉素-d5(10 ng/mL)内标溶液，加25mL乙酸乙酯，在均质器中以14 000r/min均质 30 s，以3000 r/min离心5min，将上层乙酸乙酯提取液过无水硫酸钠柱（2.3.7），收集于浓缩瓶中，样品残渣再加人20mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液，在50℃以下水浴减压浓缩至近干，用 4mL正已烷和4mL水依次将残渣转移至10 mL具塞玻璃离心管中，于旋涡混合器上以2000r/min，混匀1min，以2000r/min离心3min，弃去上层正已烷溶液，再加人4 mL正已烷，重复上述操作。肠衣:称取5 g试样(精确到0.01g)置于 50 mL具塞离心管中,准确加人0.1 ml.氯霉素-d5b）（10 ng/mL)内标溶液，加25mL乙酸乙酯，于旋涡混合器上以