SN_T 3607-2013化妆品中挥发性亚硝胺的测定 气相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3607—2013化妆品中挥发性亚硝胺的测定气相色谱-质谱/质谱法Determination of volatile nitrosamines in cosmetics-Gas chromatography-tandem mass spectrometry method2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3607—2013前#言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：马强、王超、白桦、王烨、丁岚、陈云霞、孟宪双、王晶。 SN/T 3607—2013化妆品中挥发性亚硝胺的测定气相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了化妆品中挥发性亚硝胺的气相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于膏霜、水剂、香波唇膏、散粉类化妆品中N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二丙基胺、N-亚硝基吗啉N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁基胺、N-亚硝基二苯基胺、N-亚硝基二环已基胺、N-亚硝基二苄基胺的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注白期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理不同类型的化妆品试样用适宜的有机溶剂提取，经固相萃取柱净化后，用气相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一一级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2二氯甲烷:色谱纯。4.3丙酮:色谱纯。4.4无水乙醇：色谱纯4.5N-亚硝基二甲基胺标准物质：CAS号62-75-9,纯度大于或等于 97%。4.6N-亚硝基二乙基胺标准物质:CAS号55-18-5,纯度大于或等于 98%。4.7N-亚硝基二丙基胺标准物质:CAS号621-64-7,纯度大于或等于 99%。4.8N-亚硝基吗啉标准物质：CAS号59-89-2,纯度大于或等于99%。4.9N-亚硝基吡咯烷标准物质：CAS号930-55-2,纯度大于或等于97%。4.10N-亚硝基哌啶标准物质：CAS号100-75-4,纯度大于或等于98%。4.11N-亚硝基二丁基胺标准物质：CAS号 924-16-3,纯度大于或等于97%。4.12N-亚硝基二苯基胺标准物质：CAS号86-30-6,纯度大于或等于97%。4.13N-亚硝基二环已基胺标准物质：CAS号 947-92-2,纯度大于或等于99%。4.14N-亚硝基二芊基胺标准物质：CAS号5336-53-8,纯度大于或等于99%。4.15挥发性亚硝胺标准储备液：分别准确称取10 mg（精确至0.0001g)各挥发性亚硝胺标准品，置于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度,混匀，该溶液的浓度为100 mg/L，于 4℃避光保存,有效期31 SN/T月。4.16混合标准溶液的配制：分别移取各标准储备液1ml置于10ml.容量瓶中，混匀，配制成浓度均为10 mg/I.的混合标准溶液，于4℃避光保存，有效期3个月。4.17固相萃取柱：基质为N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯基苯胺，200mg，6ml，或相当者。使用前依次用6 mL甲醇、6 mL水活化。5仪器和设备5.1气相色谱-串联四极杆质谱仪(GC-MS/MS)：配有电子轰击电离源（EI）。5.2分析天平:感量为0.000 1 g和0.001 g。5.3离心机:转速不低于 5 000 r/min。5.4　超声波水浴。5.5固相萃取装置。5.6氮气吹干仪。，5.7涡旋混合器。5.8微孔滤膜：0.45μm，有机相。6测定步骤6.1 试样处理6.1.1 提取6.1. 1.1膏霜类样品称取1g（精确至0.001g)试样于50mL具塞塑料离心管中，加人10ml甲醇-二氯甲烷混合液(8十2），超声提取 30 min，以5000 r/min离心15 min。移取 2 mL上清液，氮气缓慢吹干。加人2 ml30%甲醇水溶液溶解后，做待净化液。水剂类样品称取1g(精确至0.001g)试样于50ml.具塞塑料离心管中，加人10ml.丙酮，超声提取15min，以5000r/min离心30min。移取2mL上清液，氮气缓慢吹干。加人2ml.30%甲醇水溶液溶解后，做待