SHT 0340-1992NaY分子筛结晶度测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0340—92（2004年确认）NaY分子筛结晶度测定法代替ZB题内容与适用范围本标准规定了NaY分子筛结晶度的测定方法。分子筛结晶度是指样品中分子筛结晶相的百分含量。本标准适用于NaY分子筛。2引用标准CSBG75004测定NaY分子筛结晶度标样NaY分子筛3方法概要根据试样中某结晶相的X射线衍射强度与该结晶相的含量成正比这一原理，采用X射线衍射法进行定量分析。在相同条件下收集待测分子筛试样及标样的X射线衍射图，CuKα辐射，取26为14°~35°之间的八个衍射峰的峰高之和，乘以(533)衍射峰（2约23.5°)的半高宽作为分子筛的衍射强度，用外标法计算待测试样的分子筛结晶度。4仪器4.1X射线衍射仪：CuKα辐射，狭缝：DS1/2°，RS0.15mm，SS1/2°。4.2恒温干燥箱：控制在110℃±5℃。4.3恒湿器：实验室用玻璃干燥器，内盛氟化钙过饱和溶液，温度在18~28℃之间。5准备工作5.1标样应符合GSBG75004的要求。由长岭炼油厂催化剂厂生产，由石油化工科学研究院标定。5.2样品研细至手感无颗粒。5.3取适量待测试样及标样，放人恒温干煤箱中，110℃±5℃于燥1h以上，转移到恒湿器中吸水16h以上，温度维持在18~28℃。6试验步骤对待测试样及标样，在相同试验条件下，顺序进行如下各步试验。6.1将吸水处理后的试样压人样品架中，记录衔射谱图。试验条件为：扫措范围14°~35°(29)，扫描速度1°/min，走纸速度10mtm/min，X光管电压、电流及记录仪量程的选择同6.2条。试验结果如图1。6.2记录（533）衍射峰，扫描范围22.5°~25°（29），扫描速度0.25°/min，走纸速度20mm/min，X光管电压、电流及记录仪量程的选择应使标样的（533)峰高位于满量程的50%~100%之间，如图2。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施1077 SH/T 0340—92图1分子筛八峰示意图2.24图2分子筛（533）峰示意图7计算7.1从6.1条得到的衔射图上量出（331）、（511、333）、（440）、（533）、（642）、（822、660）、（555、751）、（664)八个衍射峰的高度，分别计算试样及标样的八个峰的峰高和。7.2从6.2条得到的衍射图上量出待测试样及标样(533)峰的半高宽。7.3NaY分子筛结晶度按下式计算：1078 SH/T034092X; = X(I · W,/I ·WR)式中：X-—标样的结晶度；I,--试样的峰高和;IR—标样的峰高和；W;—试样的(533)峰半高宽；Wr—标样的(533)峰半高宽。注：在某些情况下，省略6.1条步骤，仅根据6.2条得到的（533）=个峰的峰高乘以半高宽作为衍射强度，也能得到很好的结果，但不一定能与八峰法的结果完全相符，不能作为产品出厂、商品检验或仲裁的依据。8精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平）。8.1重复性同一实验室，同一操作者，对同一试样重复测定的两个结果的差值不应大于4%。8.2再现性不同实验室对同一试样测定的两个结果的差值不应大于5%。注：本精密度数据是对6个样品在11个实验室测量的结果统计分析确定的。9报告取重复测定的两个结果的算术平均值，报告数据。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人稽掌山、刘凤仁。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD3906-91《分子筛相对衍射强度测定法》。1079