SN_T 2621-2010酸级和陶瓷级氟石 浮选剂含量的测定.pdf

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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/ISO3703:1993酸级和陶瓷级氟石浮选剂含量的测定Acid-grade and ceramic-grade fluorsparDetermination of flotation agents(ISO 3703:1993,IDT)2010-12-01实施2010-05-27发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局欧妈防价 SN/T2621—2010/IS03703:1993前 言浮选剂含量的测定》。本标准等同采用ISO3703:1993(E)《酸级和陶瓷级氟石为便于使用,本标准做了下列编辑性修改:用“本标准”代替“本国际标准”;一删除国际标准的前言;第6章中增加“每批应制备2份试样”;-7.2中增加“重复上述操作,直到相邻两次测定值之差等于或小于0.005为止”;一第8章中增加两次平行测定结果之差的相对值不得超过13.0%,取其算术平均值作为最终结果”。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共利国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人:蔡鹭欣、王鸿辉、潘忠厚、董清木。 SN/T 2621—2010/ISO3703:1993酸级和陶瓷级氟石浮选剂含量的测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用重量法测定酸级和陶瓷级氟石中浮选剂含量的方法。本标准适用于浮选法生产的浮选剂含量大于或等于0.002%(质量分数)的氟石(干态)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T22563—2008萤石的水分测定(ISO8875:1992,IDT)GB/T22564-2008萤石取样和制样(ISO8868:1989,IDT)3方法提要试料中加人稀盐酸和有机溶剂的混合液,充分搅拌后,用真空抽滤方法除去不可溶的氟石。经过上述处理,浮选剂被萃取到滤液中的有机相,挥发尽有机溶剂后,称量残渣得到浮选剂含量的结果。4试剂除非另有说明,分析过程中仅使用确认为分析纯试剂及蒸馏水或相当纯度的水。4.1 盐酸:p=1.19 g/mL。4.21,1,2-三氟三氯乙烷:重蒸馏。5仪器真空过滤设备:包括一个直径为1.20mm,内衬双层快速定性滤纸的布氏漏斗和一个1000mL的5.1布氏烧杯。5.2分液漏斗:1000mL。5.3机械搅拌器:带有直径(或$)40mm浆叶的电动马达。6试样按GB/T22564一2008中9.1制备分析试样。每批应制备2份试样。 SN/T2621—2010/ISO3703:19937分析步骤7.1试料称取500g试样(第6章)于1000mL烧杯中,精确至0.1g。如果要求按GB/T22563--2008方法测定水分(见8.2),则需在一密闭容器中保存一部分样品用于水分的测定。7.2测定依次加入300ml水,20mL盐酸(4.1)和200mL1,1,2-三氟三氮乙烷(4.2)于盛有试料(7.1)的烧杯中。用搅拌器(5.3)剧烈搅拌瓷液30min。用真空抽滤装置(51)抽滤后,用总体积为100mL的溶剂(4.2)少量多次洗涤残渣。将拓氏烧杯中的滤液转移进分液漏斗中(5.2)。静置分层后,将下层有机相通过快速定性滤纸以除去有机相中的水,并收集于一瓷蒸发血中。在通风橱中,用水浴加热蒸发Ⅲ至溶液剩余数毫升。事先准备好-准确称量至0.001g,在100℃重,并在干燥器中冷却的50mL烧杯。将剩余溶液全部转移至烧杯中,用溶剂(4.2)仔细洗涤蒸发,洗涤液与剩余溶液合并。将烧杯置于蒸气浴上加热至完全蒸干,烧杯在干燥器虫却后,称重,准确至0.001g。重复上述操作,直到相邻两次测定值之差小于或等于0.005g为上8结果计算8.1对于不是用干态质量表示的浮选剂质量分数(以%表示),按式(功计算:2F浮选剂含量一1 X100%•( 1 )w式中:一萃取出的浮选剂质量,m,单位为克(g);一试样质量,单位为克()mo8.2对于用平态质量表示的浮遥剂质量分数(激%表示)按式2)计算ImX浮选剂含量X 100%(2)22式中:萃取出的浮选剂质量单位为克(g);m,-一试样质量,单位为克(g:m。-100f一基于干态的试样校正因子ea式中L为GB/T22563—2008中测定的水分质量分数。8.3两次平行测定结果之差的相对值不得超过13.0%,取其算术平均值作为最终结果。9试验报告试验报告应包括下述内容:a)样品的标记;b)使用方法的依据;c)结果及所用表示方法;d)测定过程中观察到的任何反常

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