SNT 1741-2006进出口食品中甲草胺残留量的检测方法 气相色谱串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1741—2006进出口食品中甲草胺残留量的检测方法气相色谱串联质谱法Determination of alachlor residues in foods for import and export-Gas chromatography mass spectrometry method2006-01-26 发布2006-08-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局。数码防伪 SN/T 1741—2006前本标准的附录 A 和附录 B均为资料性附录。本标推由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王明泰、牟峻、吴剑、董奥、申世华、刘勇先。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I SN/T 1741--2006进出口食品中甲草胺残留量的检测方法气相色谱串联质谱法1 范围本标准规定了进出口食品中甲草胺残留量的气相色谱-质谱的检测方法本标准适用于进出口玉米、花生、柑桔、菜中甲草胺残留量的测定和确证。2原理试样用水-丙酮均质提取，经二氮甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经活性炭固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。试剂和材料3除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.1 丙酮。3.2二氟甲烷。3.3环已烷。3.4乙酸乙酯。3.5正已烷。3.6氮化钠。3.7无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用3.8氯化钠水溶液;20 g/L。3.9活性炭固相萃取柱：0.25/g,ENVI-Carb,或相当者。,C.4 H2 CINO2,CASNo: 15972-60-8) : 纯度99% 。3.10甲草胺标准品（Alachlor标准储备溶液：准确称取适量的甲草胺标准品，用酮配制成浓度为100μg/mL的标准储备3.11馆溶液。3. 12标准工作溶液：根据需要再用正已烷稀释成适用浓度的标准工作溶液。4仪器和设备4.1制样工具4.1.1磨碎机。4.1.2粉碎机。4.1.3捣碎机。4.1.4筛子:2.0mm圆孔筛。4.1.5分样板。4.1.6盛样瓶;500ml，具塞广口瓶。4.2分析仪器4.2.1气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器。4.2.2凝胶色谱仪：配有单元泵和馏份收集器。4.2.3均质器。1 SN/T 1741—20064.2.4旋转蒸发器。4.2.5无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm（内径），内装5cm高无水硫酸钠。4.2.6具塞锥形瓶:250mL。4.2.7分液漏斗:250 mL。4.2.8浓缩瓶:50 mL、250mL。4.2.9 滤膜:0.45 μm。5 试样制备与保存5.1试样制备5.1.1粮谷类将样品按四分法缩分至1kg，用磨碎机(4.1.1)全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。5.1.2油籽类将样品按四分法缩分至500g，用粉碎机（4.1.2)粉碎，使全部通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。5.1.3 水果或蔬菜类抽取水果或蔬菜样品500g，或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），将其可食用部分切碎后，依次用食品捣碎机（4.1.3)将样品加工成浆状。混勾，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。5.2试样保存粮谷和油籽类试样于0℃～4℃保存;水果和蔬菜类试样于－18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取称取试样约20g（精确至0.1g)于250mL具塞锥形瓶中，加人20mL水，混摇后放置1h。然后加人100mL丙酮，高速均质提取3min。将提取液抽滤于250mL浓缩瓶中。残渣再用50mL丙酮重复提取一次，合并滤液，于 40℃水浴中旋转浓缩至约 20 mL。将浓缩提取液转移至250mI分液漏斗中，加人150mL氯化钠水溶液和50mL二氯甲烷，振摇3min，静置分层，收集二氯甲烷相。水相用2×50mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5mL环已烷十乙酸乙酯(1+1)溶解残渣，并用0.45μm滤膜过滤，待净化。6.2净化6.2. 1 凝胶色谱(GPC)净化凝胶色谱条件a）净化柱:700 mmX25 mm,Bio Beads S-X3,或相当者;b)流动相：环已烷+乙酸乙酯(1+1);c)流速:5.0 mL/min;d)样品定量环：5.0mL；e)预淋洗体积：50mL；f)洗脱体积：200mL;g)收集体积:110 mL～~150 mL。2 SN/T 1741—2