SN_T 3958-2014进出口植物提取物中总砷、铅、镉、铜含量的测定方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3958—2014进出口植物提取物中总砷、铅、镉、铜含量的测定方法Determination of total arsenic, lead , cadmium, copper content inplant extracts for import and export2014-11-01实施2014-04-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口植物提取物中总砷、铅、镉、铜含量的测定方法SN/T 3958---2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.75字数 16千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数1—1 300*书号：155066·2-27615 SN/T 3958—2014言前本标准按照GB/T1.1-2009 给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈新焕、黄志强、陈练、黄萍、王正良、杨万彪、熊芳、胡宇东、吕小园。I SN/T 3958--2014进出口植物提取物中总砷、铅、镐、铜含量的测定方法1范围本标准规定了进出口植物提取物中总砷、铅、镉、铜含量的测定方法。本标准适用于进出口植物提取物粉剂中总砷、铅、镉、铜含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3总砷的测定3.1方法提要试样经酸消解后，加人硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使其还原生成砷化氢，由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定条件下与被测试液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。3.2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。3.2.1硝酸：优级纯。3.2.2硫酸：优级纯。3.2.3高氯酸：优级纯。3.2.4硫脲(50g/L)-抗坏血酸(50g/L)混合溶液：称取硫脲5.0g,抗坏血酸5.0g,溶于纯水中,并以水稀释至100 mL,现用现配。3.2.5硫酸溶液;5十95。3.2.6氢氧化钠溶液:2 g/L。硼氢化钠（NaBH4）溶液：10g/L，称取硼氢化钠10.0g，溶于1000mL氢氧化钠溶液（3.2.6）中，3.2.7混匀。0℃～5℃下可保存14 d。3.2.8砷标准储备溶液：1000μg/mL,购买有证标准溶液或按 GB/T 602规定制备。0℃～5℃下可保存6个月。3.2.9砷标准使用溶液：将砷标准储备溶液（3.2.8)用硫酸溶液（3.2.5)逐级稀释，配制成0.50μg/mL标准溶液。0℃～5℃下可保存1个月。3.31仪器和设备3.3.1原子荧光光度计。1 SN/T 3958—20143.3.2可调式电热板（或电炉）。3.4试样制备与保存将样品混匀，均分成两份作为试样，装人洁净的容器内，密封并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。试样于0℃～4℃下保存。3.5测定步骤3.5.1试样处理称取试样1g(精确到0.001g)于100 mL锥形瓶中,加硝酸（3.2.1)25mL,硫酸（3.2.2)2.0 mL,摇匀。放置过夜后置于电热板上加热消解。若消解过程中试液颜色变深,取下放冷，补加硝酸5mL，继续消解，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加人高氯酸（3.2.3)2mL，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加适量水，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消解液转入 25 mL容量瓶中,加入硫-抗坏血酸混合溶液（3.2.4)2.5 mL，补水至刻度并混匀，室温下放置30 min，备测。同时做试剂空白试验。3.5.2标准系列制备分别吸取0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL砷标准使用液(3.2.9)到一组50mL容量瓶中，向容量瓶中加人硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.2.4)5.0mL，硫酸（3.2.2)4.0mL，补加水至刻度，混匀。此容量瓶中每毫升溶液的含量为0.00 ng、2.50 ng、5.00 ng、10.00 ng、20.00 ng、40.00 ng.3