SHT 0557-1993石油沥青粘度测定法(真空毛细管法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准石油沥青粘度测定法SH/T 0557-93(真空毛细管法)1主题内容与适用范围本标准适用于以真空毛细管粘度计测定60℃时石油沥青的动力粘度。也可用于测定粘度在0.0036～20.000Pa°s范围的其他物质。本标准也适用于在其他温度下使用，但精确度是以测定60C的沥青粘度为依据。2方法概要在严格控制真空度和温度的情况下，测定-一定体积的液体流过毛细管所需的时间。液体的粘度以Pa·s为单位，是流动时间的秒数乘以粘度计校正系数。随着毛细管内液体的上升、剪切速率下降，采用不同的真空度或不同管径的毛细管也都会改变剪切速率，因此，本方法适用于测定牛顿流体和非牛顿流体的粘度。3仪器设备3.1粘度计：本标准选用的粘度计，详见附录A。推荐等同使用的两种粘度计，详见附录B、C。有关粘度计标准的细则见附录D。3.2温度计：本方法可以采用分度值为0.02℃，校正过的精密标准温度计或其他具有相同精度的测温设备。有关温度计规格见附录E。3.3水浴：水浴应适合于漫没粘度计，至少使粘度计最上面的计时标志刻度浸没水浴液面以下20mm，且便于观察粘度计和温度计。粘度计应有牢固的支撑。应保证热量输入与热损失之间的平衡，水浴应充分搅拌。水浴中介质的温度差别在整个粘度计高度范围内或不同位暨的粘度计之间，其温度差别不大于0.03℃。3.4真空系统：真空系统应能使真空度保持在39996土67Pa（300士0.5mmHg）范围以内。系统的基本组成部分如图1所示。真空系统的线路应采用内径6.35mm的玻璃管，所用的玻璃接头应该密封不漏当系统密闭时，开口式水银压差计（刻度1mm）指示的真空度不应降低。真空源可以是合适的真空泵或吸气泵。中国石油化工总公司1993-06-11批准1994-05-01实施618 SH/T 0557 ---93接真空系统道大气接粘度计2700图2本标准选用的粘度计图1真空系统基本组成部分第计时标志F；3B段；4第二计时标志G；1·装料线E;21--开口水银压差计；2--调节阀或旋塞阀；5.C段：6．·第三计时标志H：7D段；8--第四计时标志I；3.-1升缓冲罐；4压力稳定器9装料管A：1024/40磨口；11真空管M3.5计时器：采用刻度为0.1s（或更小），误差在0.05%以内，整个计时范围不少于15min的秒表或其他计时装置均可。4样品制备4.1小心地将样品加热，并不断地搅拌以保证样品受热均匀，防止局部过热，4.2将至少20mL样品移入合适的容器内，加热至135±5C，为防止局部过热要不时地搅拌，并小心慢搅以防空气进入。5试验步骤5.1使水浴温度保持在试验温度士0.03C范围内.对所有的温度计读数进行必要的校正。5.2选择流动时间大于60s，干净的、干燥好的粘度计.并预热到135土55.3向粘度计内装入已准备好的样品，使其达到装料线E土2mm的高度（见图2）。5.4把已装好样品的粘度计，放入135士5C的烘箱或油浴中.使其保持10±2min。以赶出大的气泡。5.5从烘箱或油浴中移出粘度计，在5min内将粘度计夹在架子上垂直地放入水浴中，使最上面的计时标志刻度位于水浴液面以下至少20mm。5.6建立13339士67Pa（300土0.5mmHg）的真空系统，用装在粘度计管路上的调节阀或旋塞阀将真空系统与粘度计连接起来。5.7粘度计放入水浴30土5min后：打开通向真空系统管路上的调节阀或旋塞阀：使沥青流入毛细管。619 SH/T0557---935.8测定弯月面前沿通过两个计时标志刻度所需的时间，精确到0.1s，报告两个计时标志刻度间第--个超过60s的流动时间，并注明这对计时标志刻度的标号。5.9试验完成后，从水浴中取出粘度计并倒放在135土5C的烘箱中，直至沥青从粘度计中流出。用甲苯彻底清洗粘度计，然后再用石油醚冲洗。向毛细管内通入小流量的干净的干燥空气（时间约2min或直到溶剂完全挥发）以便使管子干燥。定期地用铬酸洗液清洗粘度计以彻底清除有机沉淀物。用蒸馏水和无残渣丙酮冲洗及用干净空气吹干。6计算选择与这对计时标志刻度（如5.8)所对应的校正系数，利用下式计算并报告粘度o(Pa。s），保留三位有效数字：o=k.t式中·—所选用的校正系数.Pa。s/s；流动时间，S；7报告在报告粘度试验结果时，还要附加说明试验温度和真空度。例如：粘度[60C，39996士67Pa，Pa·s][60C（300mmHg，泊）)]8精密度8.1重复性：同操作者，使用同一台仪器，重复测定两个结果之差，不超过其平均值的7%。8.2再现性：由两个实验室提供的结果，误差不超过其平均值的10%。620 SH/T0557---93附录A本标准选用的粘度计规格（补充件）A1范围真空毛细管粘度计有5种规格，60℃粘度测定范围为4.2～20000Pa°$