SN_T 4515-2016塑料及其制品中11种元素溶出量同时测定方法 电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4515—2016塑料及其制品中11种元素溶出量同时测定方法电感耦合等离子体质谱法Simultaneous determination of eleven elements released from plastics materials and articles--Inductively coupled plasma mass spectrometry method2017-02-01实施2016-06-28 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂造 SN/T 4515—2016言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈曼实、吕水源、李小晶、曾树金、许才明、梁鸣、陈祥明、郑思远 SN/T 4515—2016塑料及其制品中11种元素溶出量同时测定方法电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了塑料及其制品中铅、镉、铬、砷、汞、、锌、锗、镍、硒和钡元素溶出量同时测定的电感耦合等离子体质谱方法。本标准适用于塑料及其制品中铅、、铬、砷、汞、锑、锌、锗、镍、硒和钡元素溶出量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注白期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T5009.156-2003食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则3方法提要试样用4%乙酸溶液浸泡，浸泡所得溶液加人内标元素后进入电感耦合等离子质谱仪，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化后进入质谱检测器，在一定范围内，待测元素离子强度与含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。4.1冰乙酸（p=1.05g/mL）：优级纯。4.2乙酸溶液（4%）:取40mL冰乙酸（4.1）,加水至1000 mL,混匀。4.3铅、镉、铬、砷、汞、锑、锌、锗、镍、硒、钡和金标准储备溶液（1000 mg/L）：分别使用有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.4铅、镉、铬、砷、锑、锌、锗、镍、硒和标准工作溶液：分别吸取铅、镉、铬、砷、锑、锌、锗、镍、硒和钡元素标准储备液（4.3），经乙酸溶液（4.2)逐级稀释，配制成系列浓度依次为5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L混合标准工作溶液。4.5汞标准工作溶液：分别吸取汞和金标准储备液（4.3），经乙酸溶液（4.2)逐级稀释，配制成金浓度均为 10 μg/L、汞浓度依次为 0.5 μg/L、1 μg/L、2 μg/I、5 μg/L、10 μg/L的汞标准工作溶液。4.6金标准工作溶液：吸取金标准储备液（4.3），经乙酸溶液（4.2)逐级稀释，配制成浓度为10mg/L的金标准工作溶液。4.7、铟和铋标准储备液（10mg/L）：分别使用有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.8、铟和铋内标溶液（10μg/L）：分别吸取、铟和铋标准储备液（4.7)1mL，经乙酸溶液（4.2)稀释至 1 000 mL，此溶液的浓度为 10 μg/L。1 SN/T 4515—20165仪器和材料5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2分析天平,精度0.1 mg。5.3超纯水器。5.4可控温电热板。5.5恒温烘箱。5.6聚四氟乙烯杯或聚乙烯杯。5.7滤膜:0.45 μm。6样品制备6.1概述试样应是干净的，表面无污染。在准备试样之前用无绒布或柔软的刷子轻轻除去样品表面污物。如果制品带有使用前必须清洁的说明，则在测试前也应加以清洁。称取0.5g(精确到0.01g)均质样品到150mL具塞锥形瓶中。6.2树脂准确称取5.0g试样于200mL聚四氟乙烯杯或聚乙烯杯中，按试样质量每克加20mL预热至特定温度的4%乙酸溶液。样品于恒温烘箱中特定温度中浸泡特定时间。浸泡温度和浸泡时间，按照GB/T5009.156--2003中6.3对同材质成型品的要求选择。6.3成型品至少取50cm²接触表面积，按接触面积每平方厘米加2mL预热至特定温度的4%乙酸溶液。样品于恒温烘箱中特定温度中浸泡特定时间。浸泡方法，按照GB/T5009.156—2003中6.2的方法进行浸泡。浸泡温度和浸泡时间，按照GB/T5009.156一2003中6.3的要求选择。无法计算接触面积的，按6.2处理。7 分析步骤7.1样液处理移取试样