QB 1967.2-1995黄色类陶瓷颜料化学分析方法.pdf

中华人民共和国行业标准QB/T 1967. 2—95黄色类陶瓷颜料化学分析方法1 主题内容与适用范围本标准规定了黄色类陶瓷釉上颜料中硼、硅、铅、铝、锌、锡、锑、钙、镁、锆、镉、钾、钠等元素的化学分析方法。本标准适用于黄色类陶瓷颜料的化学成分分析。2 引用标准GB 4734E日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法GB 4984锆刚玉耐火材料化学分析方法GB 6682实验室用水规格和实验方法GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法3 一般规定3.1本标准所用的水应符合GB 6682 中三级水的规格。3.2本标准所用试剂纯度应为分析纯或分析纯以上纯度。3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。3.4分析时，平行试验不得少于两次，并须同时进行空白实验。3.5试样的细度应全部小于0.075mm，分析试样一律于105～110℃烘干1h，然后置于干燥器中备用。3.6分析元素4试剂及标准溶液的配制和标定4. 1盐酸（密度1.19)。4. 2盐酸［1+1（V/V)］：取盐酸（密度1.19）1体积与1体积水混匀。4. 3盐酸［1+9（V/V)]：取盐酸（密度1.19）1体积与9体积水混匀。4. 4硝酸（密度1.42）。硝酸［1+1（V/V)］：取硝酸（密度1.42）1体积与1体积水混匀。4.54.6硫酸（密度1.84)。4. 7硫酸［1+1（V/V)}：取硫酸（密度1.84）1体积小心地加入1体积水中，混匀。4.8硫酸［1＋4（V/V)}：取硫酸（密度1.84）1体积小心地加入4体积水中，混匀。中国轻工总会1995-05-08批准1996-01-01 实施.1: QB/T1967. 2--954.9 硫酸 [2% (V/V)]。4.10冰乙酸（密度1.05）4. 11皮素乙醇溶液［0.04（m/V)］：取皮素0.04g，溶于100ml乙醇中（如有混浊测过滤后使用)。4. 12硫脲溶液[5%（m/V)]：取硫脲5g，溶于100ml水中。4. 13氢氟酸（40%）。4. 14氨水（密度0.90）。4. 15氨水［1+1（V/V)]：取氮水（密度0.90）1体积与1体积水混匀。4. 16氢氧化钠粒状。氢氧化钾粒状。4. 174.18氯化钾。氯化钾一乙醇洗液E5%（m/V）］：取氟化钾10g，溶于100ml水中，再加人乙醇（95%）4. 19100ml，混匀。4. 20氟化钾溶液［20%（m/V)]：取氟化钾20g于塑料杯中，用水溶解并稀释至100ml，混匀。4. 21碘化钾［20%（m/V)]：取20g碘化钾，溶于100ml水中，用时现配。4.22氧化镁溶液［0.5%（m/V)]。乙醇。4. 234. 24碳酸钡。4. 25甘露醇。4. 26氟化铵。4. 27二氯化钡。4. 28乙酸一乙酸铵缓冲溶液（pH=5.7)：称取77g乙酸铵溶于水后，加冰乙酸（密度1.05) 4ml，加水稀释至1000ml，混匀。4. 29抗坏血酸。4. 30邻菲罗啉溶液［0.5%（m/V)]：用乙醇（1：1）配制。4. 31铜铁试剂溶液［6%（m/V)}：取铜铁试剂6g，溶于水中（必要时过滤），用水稀释至100ml，混勺。此溶液应随用随配。4. 32硫酸铵。六次甲基四胺。4. 334. 34氢氧化钾乙醇溶液（1%m/V)。4.35铵性缓冲溶液（pH=10）：取氯化铵67.5g，溶于200ml水中，加氨水（4.14）570ml，用水稀释至1000ml，混匀。硫化铵溶液（浓）。4. 36三乙醇胺［1÷2（V/V)}：取三乙醇胺1体积与2体积水混匀。4. 374.38三氯甲烷（氮仿）。4. 39苯二甲酸氢钾（基准试剂)。4.400.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制：称取氢氧化钠4g，溶于1000ml预先煮沸除去二·2. QB/T 1967. 2--95氧化碳的冷却水中，置于塑料瓶中，加入二氯化钡（4.27）0.1～0.2g，用橡皮塞塞紧，摇匀静置。待碳酸钡沉降后，将澄清液移入另一塑料瓶中。此瓶带有两孔的橡皮塞，一孔插有装钠石棉的球形管，另孔插有弯曲的玻璃管，此管在瓶内的一端须离开瓶底2～3cm，瓶外的一端套有带弹簧夹的胶皮管，此为溶液的放出口。4.41铝标准溶液（1ml含1mg三氧化二铝）的配制称取9.301g硫酸铝钾［AIK（SO,）2·12H,O]，溶于水，加10ml硫酸（4.8），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。4.42钙标准溶液（1ml含lmg氧化钙）的配制准确称取于150℃烘2h的碳酸钙（99.99%）1.7848g于烧杯中，加水约50ml，盖上表面Ⅲ，从杯口滴人盐酸（4.2）并微热使其溶解，加热煮沸1～2min，冷却。移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。4.43三氧化二锑标准溶液（1ml含0.1mg 三氧化二锑）的配制精确称取