SN_T 3925-2014出口动物源食品中多种米尔贝霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3925--2014出口动物源食品中多种米尔贝霉素残留量液相色谱-质谱／质谱法的测定Determination of milbemycins residues in foodstuffs of animal origin for export-LC-MS/MS method2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局R余层查真伪 SN/T 3925-2014前言本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：康海宁、岳振峰、李勇、叶刚、谢丽琪、林黎、侯乐锡、沈金灿、华红慧。1 SN/T 3925—2014出口动物源食品中多种米尔贝霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源食品中莫西丁克、米尔贝霉素 A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D、奈马克丁残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鸡肉、猪肉、牛肉、鸡肝、猪肝、牛肝、鸡肾、猪肾、牛肾、鸡蛋、牛奶、鱼肉中莫西丁克、米尔贝霉素 A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D、奈马克丁残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用叔丁基甲醚提取试样中（牛奶除外)残留的米尔贝霉素类药物，提取液吹氮浓缩重新溶解后，经硅胶柱净化，浓缩，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。牛奶中的米尔贝霉素类药物残留采用乙腈提取，提取液经C18柱净化浓缩，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水采用GB/T6682规定的一级水。4.1叔丁基甲醚。4.2乙酸乙酯。，正已烷。4.3乙腈：高效液相色谱纯。4.44.5甲醇：高效液相色谱纯。4.6二氯甲烷。4.7甲酸：高效液相色谱纯。无水硫酸钠：650℃灼烧4h,冷却后，置于干燥器中备用。4.84.9氯化钠。4.10溶解液：正已烷十二氯甲烷（6+4，体积比），准确量取60mL正已烷（4.3)和40mL二氯甲烷（4.6），混合均匀。4.11淋洗液：乙酸乙酯＋正已烷（6+94，体积比），准确量取60mL乙酸乙酯（4.2）和940mL正已烷，混合均匀。1 SN/T 3925—20144.12洗脱液：乙酸乙酯+正已烷（4+6,体积比），准确量取400 mL乙酸乙酯和600mL正已烷，混合均匀。4.13定容液：乙腈十水（1十1,体积比），准确量取50mL乙腈（4.4)和50mL水，混合均匀4.14乙腈水溶液：乙腈十水（3十7,体积比），准确量取300 mL乙腈和700 mL水，混合均匀。4.150.1%甲酸水溶液：准确量取1.0mL甲酸（4.7)至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度线。4.16标准物质：莫西丁克（moxidectin，CAS编号，113507-06-5），纯度96.5%；米尔贝霉素As（milbe-mycin A3，CAS编号 51596-10-2）,纯度 98%，浓度为 10 ng/μL:米尔贝霉素 A4（milbemycin A4，CAS编号51596-11-3），纯度99.1%，浓度为10 ng/μL;米尔贝霉素D(milbemcyin D,CAS编号77855-81-3），纯度95.0%;奈马克丁（nemadectin，CAS编号102130-84-7），纯度95.0%。4.17标准储备液的配制：分别准确称取一定量的莫西丁克、米尔贝霉素 D、奈马克丁标准物质，用甲醇(4.5)溶解后配制成浓度为500、95.0、95.0mg/L的标准储备溶液，一18℃以下避光保存，可使用12个月。4.18混合标准工作溶液的配制：准确移取一定体积的标准储备液，用甲醇稀释成浓度为1.0 mg/L的混合标准工作液。一18℃以下避光保存,可使用3个月。4.19硅胶固相萃取柱：500mg，6mL。硅胶柱使用前先加人约0.5cm高度的无水硫酸钠（4.8），用6 mL正已烷活化，保持柱体湿润。4.20C1：固相萃取柱:500 mg,6 mL,或相当者。使用前用5 mL 甲醇、5 mL水活化,保持柱体湿润。4.21微孔滤膜:0.22μm,有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2固相萃取装置。5.3水平往复式振荡器。5.4旋涡混匀器。5.5吹氮浓缩仪。5