第二章提取、分离与鉴定的方法与技术.pptVIP

第一节 提取方法与技术 第二节 分离精制和鉴定的方法与技术 第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术 当前第1页\共有22页\编于星期三\9点 第一节 提取方法与技术 一、溶剂提取法 第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术 二、其他提取方法 当前第2页\共有22页\编于星期三\9点 学习目标： 1.掌握提取液浓缩的方法和操作技术。 2.熟悉水蒸气蒸馏法、升华法和超临界液体萃取法的原理、方法和应用。 当前第3页\共有22页\编于星期三\9点 9 提取液的浓缩 通过加热使溶剂气化挥散而达浓缩目的的一种方法。 适用于水提取液的浓缩。 实验室中常将水提取液置蒸发皿中,用水浴或直火加热使水蒸发除去。工业生产中是将大量水提取液放入蒸气夹层锅中，利用水蒸气加热进行蒸发而浓缩。 将提取液加热使溶剂气化，气体经冷凝管冷却后变为液体被回收从而使提取液浓缩的一种方法。又称回收溶剂。 适用于有机溶剂提取液的浓缩。此法不仅可以减少溶剂蒸气对环境的污染,而且可以对回收的溶剂进行再利用，降低了生产成本。 包括：常压蒸馏和减压蒸馏。 提取液的浓缩 蒸发 蒸馏 当前第4页\共有22页\编于星期三\9点 当前第5页\共有22页\编于星期三\9点 第一节 提取方法与技术 一、溶剂提取法 第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术 二、其他提取方法 当前第6页\共有22页\编于星期三\9点 二、其他提取法 1 水蒸气蒸馏法 装置：一是水蒸气蒸馏装置，二是共水蒸馏装置。 操作技术：将药材粗粉置于蒸馏烧瓶中，加水使药材充分浸润，体积不超过容器容积的2/3，然后通入水蒸气进行蒸馏。药材中的挥发性成分随水蒸气被蒸馏带出，经冷凝后，收集于接收瓶中，至馏出液由浑浊变澄清透明即蒸馏完全。 适用范围：即适用于提取具有挥发性，能随水蒸气蒸馏不被破坏，不溶或难溶于水，与水不发生化学反应成分的提取。天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。 当前第7页\共有22页\编于星期三\9点 4.接收器 1.水蒸汽发生器 2.蒸馏瓶 3.冷凝管 仪器装置 当前第8页\共有22页\编于星期三\9点 特点：工艺简单，操作简便，实用性强，不需特殊设备，易推广。 提示：蒸馏过程中需保温，蒸馏完成后应先打开三通管，使与大气压相通后再关火源或电源，以免发生倒吸现象。对于某些在水中溶解度稍大的成分，可加适量无机盐盐析或再蒸馏一次，以提高收得率和纯度。 当前第9页\共有22页\编于星期三\9点 水蒸气蒸馏法（water-steam distillation ） 提取具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。 药材+水 冷凝 挥发油测定 当前第10页\共有22页\编于星期三\9点 2 升华法 原理：利用化合物的升华性进行提取。 升华：天然药物中的某些固体成分在受热低于其熔点的温度下，不经液态直接成为气态，经冷却后又成为固态，从而与天然药物组织分离的性质提取有效成分的方法。 操作技术：药材粉碎后置于升华器皿中铺均匀，在容器上面放一冷凝器，加热升华器皿，使被提取物质升华，升华物经冷凝后析出于冷凝器底部表面即得。 适用范围：适用于有升华性的某些生物碱类、香豆素类、羟基蒽醌类、有机酸类的提取。 当前第11页\共有22页\编于星期三\9点 特点：操作时间长，温度较高，成分损失较大，药材易炭化产生的焦油状物质难以除去，有时还会有成分分解等。 提示：本法由于升华不完全，效率低，有时还伴随成分的分解现象等缺点，故较少采用。实验室中主要用于有效成分的纯化和鉴定。 当前第12页\共有22页\编于星期三\9点 3 超临界提取法（SFE） 概念：利用超临界流体代替有机溶剂提取有效成分的方法。 任何一种物质都存在气相、液相和固相三种相态。三相平衡态共存的点称三相点。液、气两相成平衡状态的点称临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度(Tc)和临界压力(Pc)。高于临界温度和压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态的流体称为超临界流体(SF)。 超临界流体的特点：具有气液两相的双重特性，在超临界状态时具有高密度、低黏度、扩散系数比液体大100倍左右，因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力。物质不同，其临界点所要求的压力和温度也各不相同。SF具有选择性溶解物质的能力随超临界条件(温度、压力)的改变而改变。SF在超临界状态下与待分离的物质接触，使其选择性地溶解其中的某些