SN 1477-2004进出口食品中多效唑残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1477--2004进出口食品中多效唑残留量检验方法Inspection of paclobutrazol residues in food for import and export2004-11-17 发布2005-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1477—2004前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：白桦、邱月明、郝楠、张青。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1477—2004进出口食品中多效唑残留量检验方法1范围本标准规定了进出口食品中多效唑残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于进出口粮谷、水果中多效唑残留量的检验。2抽样和制样2.1粮谷样品2.1.1检验批以不超过 4 000袋(200 t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相冏的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.1.2抽样数量按一批总袋数的平方根[式(1)}抽取：a=vN(1)式中:N全批袋数；抽样袋数（α值取整数，小数部分向前进位为整数）。2.1.3抽样工具金属单管取样器：不锈钢管，全长55cm(包括手柄），直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长a)度的一半;b）取样铲；分样板；c)d）样品筒(袋)：可密封；e）分样布或适用铺垫物。2.1.4抽样方法倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.1.2规定的应抽样件数的10%（每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。袋内抽样按2.1.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应与基本一致。每批样品总量应不少于4kg。大样缩分集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，盛于样品简内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.1.5试样制备将样品按四分法缩分出约1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装人洁净的容器1 SN/T 1477--2004内，密封,标明标记。2.1.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存。2.2水果样品2.2.1检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2.2抽样数量抽样数量见表1。表 1批量/件最低抽样数/件1~25126～100510 101~250251～1 500152.2.3抽样方法按2.2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.2.4试样的制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，并标明标记，作为试样。2.2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。2.3注意事项在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要用丙酮或丙酮-乙酸乙酯提取试样中残留的多效唑，弗罗里硅土层析柱净化，气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,外标法定量。3.2试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。3.2.1丙酮：重蒸馏。3.2.2正已烷：重蒸馏。3.2.3乙酸乙酯:重蒸馏。3.2.4乙酸乙酯-丙酮：20mL丙酮,用乙酸乙酯稀释至100mL。3.2:5淋洗液（正已烷-丙酮）：取5mL丙酮，用正已烷稀释至100mL。3.2.6洗脱液（正已烷-丙酮）：取15mL丙酮，用正已烷稀释至100ml3. 2.7多效唑标准品：纯度≥99%。3.2.8多效唑标准溶液：准确称取适量的多效唑标准品（精确至0.1mg），用少量丙酮溶解，以正已烷配制成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液。根据需要用正己烷稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.2.9无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器内保存。2 SN/T 1477—20043.2.10弗罗里硅士（Florisil)：60 目～100目，层析用。140℃烘烤4h，置于干燥器内保存。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱-质谱仪。3.3.2旋转蒸发器。3.3.3 振荡器。3.3.4锥形瓶：具磨口塞，250 ml。3.3.5梨形瓶:250 mL。3.