NY_T 1860.20-2010农药理化性质测定试验导则 第20部分：熔点.pdf

ICS 65.020B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1860.20-2010农药理化性质测定试验导则第20部分：熔点Guidance on the determination of physico-chemical properties of pesticidesPart 20 : Melting point2010-05-20 发布2010-09-01实施中华人民共和国农业部）发布 NY/T 1860.20—2010前 創言NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》为系列标准，共22部分：一第 1 部分:pH 值;第 2 部分:酸(碱)度;—第3部分：外观；一第4部分：原药稳定性；-第5部分：紫外/可见光吸收；111-第6部分：爆炸性；一一一第7部分:水中光解;一第8部分：正辛醇/水分配系数；一第 9 部分:水解；—一第 10 部分：氧化-还原/化学不相容性;第11部分：闪点；一一一第12部分：燃点；第13部分：与非极性有机溶剂混溶性；第14部分：饱和蒸气压；第15部分：固体可燃性；第16部分：对包装材料腐蚀性；第17部分：密度；第18部分：比旋光度；第19部分：沸点；第20部分：熔点；第21部分：黏度；一第22部分：溶解度。本部分是《农药理化性质测定试验导则》的第20部分。本部分由农业部种植业管理司提出并归口。本部分起草单位：农业部农药检定所和中国农业大学。本部分主要起草人：陈铁春、吴学民、赵永辉、徐妍、李国平。 NY/T 1860.20—2010农药理化性质测定试验导则第20部分：熔点1范围本部分规定了农药熔点测定的试验方法、试验报告编写等基本要求。本部分适用于为申请农药登记而进行的农药纯品和农药原药熔点的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 617—2006　化学试剂　熔点范围测定通用方法（ISO 6353-1:1982,NEQ)JJG 130　工作用玻璃液体温度计JJG 701毛细管法熔点测定仪3要求农药纯品和原药的熔点测定应采用适当的方法进行：熔点在0℃～300℃宜采用GB/T1602-2001或液浴毛细管法；熔点在20℃～300℃宜采用金属块毛细管法或熔点显微镜法；熔点在20℃～1000℃宜采用差热分析仪（TDA）；一熔点在一100℃～1000℃宜采用差示扫描量热仪(DSC)。一4试验方法4.1 GB/T 1602—2001农药熔点测定方法4.2　毛细管/油浴法4.2.1方法原理通过测定在样品生成弯月面和(或)样品全部液化时的温度，即为该样品的熔点。4.2.2仪器三口圆底烧瓶：500mL，主颈长约230mm。样品管：样品管外径最大5mm。毛细管:约 100 mm长,内径约 1mm,壁厚 0.2mm～0.3mm。胶塞：外侧具有出气槽。测量温度计：内标式单球温度计，分度值为0.1℃，量程适合于所测样品的熔点温度。辅助温度计：分度值为1℃。4.2.3仪器的安装如图1所示，将三口圆底烧瓶、样品管、毛细管及测量温度计以胶塞连接，测量温度计下端与试管液面相距20 mm,温度计的水银球中部应与样品管装有样品的末端相接触。将辅助温度计附在测量温度计边上，使其水银球距测量温度计水银球约40mm处。1 NY/T 1860.20—2010300A021一辅助温度计;A烧瓶;B-一胶塞;C一通气孔;D--温度计;E油浴;G样品管，外径最大5mm,毛细管，约100mm长，F-内径约 1 mm,壁厚 0. 2 mm~0. 3 mm;H-侧管。图1毛细管/油浴法装置示意图可以根据试样熔点温度选择浴液，如低于200℃可使用液体石蜡，低于300℃可选用硅油，在250℃以上也可以使用3份硫酸加2份硫酸钾的混合物。温度计的水银球中部应与毛细管装有样品的末端相接触。4.2.4测定将试样干燥磨碎后装人末端融封的毛细管,将毛细管在细玻璃管内自由下落 700 mm左右，使其压实，压实后样品高度约3mm。浴液在搅拌下升温(约3℃/min)至比预计熔点低10℃时，把毛细管插入到适当位置，同时升温速度降为1℃/min。记录初熔温度和全熔温度。4.2.5结果计算校正熔点温度按式(1)计算：(1)T= Tp +0. 000 16(Tp Te) Xn式中:T--校正熔点温度，单位为摄氏度(℃）；Tp——温度计 D 的读数,单位为摄氏度(℃);Te一一温度计E的读数,单位为摄氏度(℃);一温度计D在液面以下浸没的刻度数。n-4.2.6允许差两次平行测定值相对差不大于15%。4.3金属块毛细管法4.3.1仪器金属块毛细管法熔点测定装置见图2。其中，如果采用自动测定方法，温度计A可改用热电耦传感器，而目镜C