SN_T 3547-2013食品接触材料 高分子材料 苯乙烯单体的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3547—2013高分子材料食品接触材料气相色谱法苯乙烯单体的测定Food contact materials-Polymers determination ofstyrene monomerGas chromatography2013-09-16实施2013-03-01发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准食品接触材料高分子材料苯乙烯单体的测定宝气相色谱法SN/T 3547—2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：(010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数10千字2014年2月第一版2014年2月第一次印刷印数1—1600*书号：155066·2-26560定价14.00元 SN/T3547—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：于一范、赵雪蓉、徐伟、李军、刘守强、陈伟。 SN/T3547—2013食品接触材料高分子材料苯乙烯单体的测定气相色谱法1范围本标准规定了聚苯乙烯中残留苯乙烯单体的气相色谱测定方法。本标准适用于聚苯乙烯制品中残留苯乙烯单体的测定。本方法中残留苯乙烯单体检出限为10mg/kg。2方法提要用N，N-二甲基乙酰胺将样品溶解，在溶解的样品中加人一定量的沉淀剂甲醇，使高聚物沉淀完全，并与苯乙烯单体分离，取上清液进行分析，氢火焰离子化检测器检测，以内标法进行定量，3试剂和材料除另有说明外，所使用试剂均为色谱纯。3.1苯乙烯标准品，纯度大于99.0%。3.2正十一烷，纯度大于99.0%。3.3N,N-二甲基乙酰胺，分析纯。3.4甲醇。3.5内标溶液：准确称取内标物正十一烷（3.2)100mg（精确至0.1mg）至100mL容量瓶（4.3)中，用少量N，N-二甲基乙酰胺（3.3)溶解后，定容至100mL，盖紧瓶塞摇勾。此溶液为1000mg/L内标溶液。3.6苯乙烯标准贮备溶液：在100mL容量瓶（4.3)中先加人N，N-二甲基乙酰胺（3.3)90mL，再准确加人苯乙烯标准品（3.1)100mg（精确至0.1mg），用N，N-二甲基乙酰胺（3.3）定容，摇匀。此溶液为1000mg/L苯乙烯标准贮备溶液。以上的稀释过程应在室温中进行，温度不超过25℃。该标准贮备液于4℃保存，可放置1个月。3.7苯乙烯标准工作溶液：在5个50mL容量瓶（4.3）中分别加人0.5mL、2.5mL、5mL、7.5mL10mL苯乙烯标准贮备溶液（3.6），再分别加人5mL内标溶液（3.5），用N，N-二甲基乙酰胺（3.3)定容至50mL，配制成浓度分别为10mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L的苯乙烯标准工作溶液（内含内标物正十一烷各100mg/L）。标准工作溶液应当天配制。以上的稀释过程应在室温中进行，温度不超过25℃。4仪器4.1气相色谱仪：配有自动微量进样器、分流进样口及氢火焰离子化检测器，4.2分析天平：感量0.1mg。4.3具塞玻璃容量瓶：50mL，100mL4.4移液管。 SN/T3547—20135试样制备为确保样品称量准确，大片的样品应切碎变小，面积不大于0.5cm²。6分析步骤6.1标准溶液测定按照6.3所列测定条件，依次将苯乙烯标准溶液（3.7)进样测定。标准色谱图参见附录A。6.2样品溶液的制备准确称取1g样品（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，加人约35mLN,N-二甲基乙酰胺（3.3)，盖紧瓶塞混合直至完全溶解（必要时，可剧烈摇动），待样品完全溶解后，用滴管逐滴缓慢滴加甲醇沉淀剂（3.4），每加一滴甲醇都应剧烈摇晃，直至恰好出现细小均勾沉淀，用移液管（4.4)加人5mL内标溶液（3.5），然后用N，N-二甲基乙酰胺（3.3)定容至50mL,静置30min以上，使沉淀完全沉降后，取上清液进行分析。6.3气相色谱参考条件由于测试结果取决于所使用月仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的：a)色谱柱：HP-Innowax柱，30m×0.32mm（内径）×0.25μm，或相当者。使用前充分老化。b)进样口温度：200℃；c)检测器温度：250℃；d)柱温箱：40℃恒温3min，以20℃/min升至恒温1min，再以50℃/min升至180℃；e)载气：氨气；柱流速：1.5mL/min；g)氢气流速：30mL/minh)空