SN_T 0596-2012出口粮谷及油籽中稀禾定残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0596—2012代替SN 0596—1996出口粮谷及油籽中稀禾定残留量检测方法气相色谱-质谱法Determination of sethoxydim residue in cereals and oilbean forexports-GC/MS2012-05-07发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0596—2012前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0596一1996《出口粮谷中稀禾啶残留量检验方法》。本标准与SN0596-1996相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：修改了标准检测方法，采用气相色谱-质谱检测方法代替气相色谱检测方法；修改了标准的适用范围，标准适用范围由玉米扩展到玉米、大米、大豆、花生和荞麦；一修改了提取和净化方法，采用乙提取，碳十八和活性碳、氮基固相萃取柱净化；一测定低限由 0.04 mg/kg 改变为 0.01 mg/kg;略去了抽样步骤。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：姜伟、董振霖、田苗、隋凯、白翎、徐海连。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0596-1996.1 SN/T 0596--2012出口粮谷及油籽中稀禾定残留量检测方法气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了出口粮谷中稀禾定残留量的气相色谱-质谱测定和确证方法。本标准适用于出口玉米、大米、大豆、花生和荞麦中稀禾定残留量的测定。2方法提要试样中的稀禾定残留物用乙睛提取，提取液经C1s和Envi-Carb/NH固相萃取柱（SPE)净化，用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为HPIC级，水为符合GB/T:6682的二级水3.1　正已烷。3.2 乙腈。3.3甲苯3.4　乙腈-甲苯溶液(3十1,体积比）：取乙腈和申苯按体积比3：1混合3.5无水硫酸钠：分析纯；650℃灼烧/4h,贮于密封唇器中备用。3.6稀禾定标准品（Sethoxydim，Ci,f12gNO;S,CA$号：74051-80-2)：纯度大于或等于98%。3.7稀禾定标准溶液：准确称取适量的稀禾定标准品，用甲苯配成浓度为100μg/mL的标准储备液。根据需要将标准储备溶液用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液，标准储备液和标准工作液避光在0℃～4℃条件下贮存。4仪器与设备4.1气相色谱-质谱仪：配电子轰击源(EI)。4.2旋转蒸发仪。4.3离心机:5 000 r/min。4.4高速均质器。4.5Ci固相萃取柱:12mL/2 000 mg,或相当者;使用前用10 mL 乙腈预淋洗。4.6Carb/NH²固相萃取柱6mL/500mg/500mg，或相当者；使用前加入约2 cm高无水硫酸钠，用10 mL乙腈预淋洗。4.7 离心管：100mL,玻璃。5试样制备与保存取有代表性样品约500g，粉碎并使其全部通过孔径为2.0mm的样品筛。混合均匀，装人洁净的1 SN/T 0596--2012容器内，密闭并标明标识。4℃以下保存。6测定步骤6.1提取称取10g试样(精确至0.1g)于100mL塑料离心管中，加人50mL乙，在匀浆器上匀浆2min。以4000r/min离心10min，取上清液于浓缩瓶中，在 40℃旋转浓缩至干，用2mL乙腈溶解残渣，供固相萃取柱净化。6.2　净化6.2.1将6.1中提取液移人C18柱(4.5)中，并用15 mL乙腈洗脱，收集洗脱液，在旋转蒸发器上将收集的液体浓缩至约1mL，备用。6.2.2将上述样品浓缩液(6.2.1)转移至 Carb/NH²固相萃取柱（4.6)中。用 3X2 mL 乙腈＋甲苯(3十1)洗涤样液瓶，并将洗涤液移人柱中，再用20mL乙+甲苯（3+1)洗脱，收集上述所有洗脱液于40℃水浴减压浓缩至干，最后用正已烷定容至1mL，用于气相色谱~质谱测定。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱条件气相色谱-质谱条件如下：a）色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱,30 m×0.25 mm(内径），膜厚 0.25μm或相当者;20 ℃/mig300 ℃(保持 5 min);色谱柱温度:90 ℃(1 min)b）c)进样口温度：250℃；d){色谱-质谱接口温度：280℃；e）载气：氨气，纯度大于等于99.995%，1.5mL/min,f)进样量:1 μL;g）:进样方式：无分流进样，0.75min后开阀；h）电离方式:EI;i)电离能量：70 eV;j)测定方式：选择离子监测方式(SIM);k）监测离子（m/~）：定量离子178,定性离子178、219、281；1)溶剂延迟:3 min。6.3.2气相色谱-质谱