SY 6009.5-2003油气化探试样测定方法 第5部分：游离烃测定 气相色谱法.pdf

ICS 75 - 010E 11SY备案号：11582—2003中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6009.5—2003代替 SY/T 6009--94油气化探试样测定方法气相色谱法第5部分：游离烃测定Test method of samples of geochemical exploration for oil and gasPart 5: Determination of free hydrocarbons Gas chromatography2003- 03-18 发布2003- 08 01 实施发布国家经济贸易委员会 SY/T 6009.5—2003次目前言范围1规范性引用文件2术语和定义34原理试剂与材料56仪器与设备7实验室样品制备8测定步骤结果计算910精密度..附录 A（资料性附录）游离烃 HP-PLOT/AlO;毛细柱色谱图（C～Cs）附录B（资料性附录）精密度评价 SY/T 6009.5—2003前 言SY/T6009《油气化探试样测定方法》分为九个部分：-第1部分：酸解烃测定气相色谱法；第2部分：溶解烃测定　气相色谱法；第3部分：顶空间轻烃测定气相色谱法；第4部分：热释烃测定气相色谱法；第5部分：游离烃测定气相色谱法；第6部分：蚀变碳酸盐（△C）测定；-第7部分：热释汞测定；第8部分：稠环芳烃测定荧光法；-第9部分：芳烃及其衍生物总量测定紫外光谱法。本部分为SY/T6009的第5部分。本部分是按照GB/T1.1一2000《标推化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求编写的。本部分的附录 A、附录 B为资料性附录。本部分由石油地质勘探专业标化委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院合肥石油化探研究所。本部分主要起草人：陈炜、胡斌、卢丽、李吉鹏。 SY/T 6009.5—2003油气化探试样测定方法第5部分：游离烃测定　气相色谱法1范围SY/T6009的本部分规定了油气化探试样游离烃测定方法。本方法适用于土介质、岩屑试样中游离烃的测定。本方法检测限为（i）≤0.05×10-6，测定范围为（i）≥0.5×10-6。烃类物质干扰测定，所用试剂经纯化后可消除干扰。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SY/T6009的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性SY/T6009.1—2003油气化探试样测定方法　第1部分：酸解烃测定　气相色谱法3术语和定义下列术语和定义适用于SY/T6009的本部分。游离烃free hydrocarbons以游离态形式存在于土介质或岩屑空隙中的烃类物质（通常为C～Cs）。4原理野外采集的样品贮存于饱和盐水密封的密封容器中，根据含量注人一定量气体进行色谱测定，用外标法进行定性和定量计算试样含量。5 试剂与材料5.1 载气氮气，同SY/T 6009.1—2003的5.1。5.2氢气（爆炸性危险品）同 SY/T 6009.1—2003 的 5.2。5.3 空气同 SY /T 6009.1--2003的 5.3。5.4 饱和盐水同 SY/T 6009.1—2003的5.6。5.5标准气同SY/T 6009.1—2003的5.8。6仪器与设备 SY/T 6009.5--20036.1气相色谱仪气相色谱仪配置如下：氢火焰离子化检测器（FID);分流/不分流进样系统，能接大口径（0.53mm）毛细柱，能准确进行小比例（如1:3）分流;色谱工作站；色谱柱，HP-PLOT/AlO,型50m×0.53mm毛细柱或其它能分离烯烃与烷烃的毛细柱。6.2交流电子稳压器同 SY/T 6009.1—2003 的 6.2。6.3 水浴锅同 SY/T 6009.1-2003的 6.4。6.4密封容器容量，10mL～25mL。6.5玻璃注射器同SY/T 6009.1—2003的6.11。6.6微量进样器同 SY/T 6009.1--2003 的 6.12。7实验室样品制备野外现场采集的游离气，用排水（见5.4）取气法保存在密封容器中，运回实验室作为试样1)8测定步骤8.1测定前准备8.1.1气路检查同 SY/T 6009.1—2003 的 8.1.2.8.1.2色谱仪准备8.1.2.1色谱仪必须经检定合格方可使用。8.1.2.2接通色谱仪和计算机电源，进人色谱工作站。8.1.2.3如下设置色谱条件：柱温：12