SN_T 3799-2014焦炭灰中钾、钠的测定 原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3799—--2014焦炭灰中钾、钠的测定原子吸收分光光度法Determination of potassium and sodium in coke ash-Atomic absorption spectrometry2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局真 SN/T 3799—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘文欣、陈雪莲、杨俊、赵振纲、徐志彬。工 SN/T 3799—2014焦炭灰中钾、钠的测定原子吸收分光光度法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围干测定焦炭灰中销量的方法本标准规定了使用原子吸收菜%～2.0%（质量分数）;钠的测定范本标准适用于焦炭灰中钾、含量的测定钟的测是范围为0.1%～1.0%（质量分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引角文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602　化学试剂 杂质测是用标准浴液的制备。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法水规格和GB/T 6682-—2008　分析实验GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和来3　方法提要乙炔火焰于原子吸收分光光度计上分硝酸和氢氟酸消解，使用试样在密闭微波消解装置别测定钾、钠的吸光度，计算铺4试剂和材料除非另有说明，在分析中使用为优级纯的试剂和超纯水或符合GB/T6682一2008要求的一级水。4.1 氢氟酸(o=1.15 g/mL)。4.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.3高氯酸(p=1.75 g/mL）。4.4钾标准储备溶液（1 000μg/mL）：直接采用有效期内的有证标准物质或按GB/T 602进行配制。4.5钾标准溶液（40μg/mL）：移取20.00mL钾标准储备溶液（4.4），置于 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀,转人塑料瓶中。4.6钠标准储备溶液（1 000 μg/mL）：直接采用有效期内的有证标准物质或按GB/T 602进行配制。4.7钠标准溶液（40 μg/mL）：移取20.00 mL钠标准储备溶液（4.6），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇勾,转入塑料瓶中。4.8钾标准系列溶液:分别移取 0 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL 钾标准溶液(4.5)置于 100 mL容量瓶中,加硝酸(4.2)1 mL,用水稀释至刻度,摇匀,转移至塑料瓶中。1 SN/T 3799--20144.9钠标准系列溶液:分别移取 0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL钠标准溶液（4.7)置于 100 mL容量瓶中,加硝酸（4.2)1 mL，用水稀释至刻度，摇匀,转移至塑料瓶中。注1：标准溶液的浓度间隔视仪器性能及工作曲线弯曲情况可增大或减小。注2：在同一批测定中必须使用同一规格、同一瓶的试剂或水，而且应该避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来的污染。5仪器设备5.1原子吸收分光光度计：配备有空气-乙炔燃烧器，钾、钠空心阴极灯。5.2微波消解装置。5.3分析天平：感量0.0001g。5.4聚四氟乙烯烧杯:100 mL。5.5电热板：温度可调。5.6高温炉（马弗炉或箱型电炉）：带有温控装置，温度能达到815℃。注：所有器血均需要以硝酸溶液(1+5,体积比)浸泡24 h,用水反复冲洗晾干后，方可使用。6分析步骤6.1样品溶液的制备取焦炭灰试料用玛瑙研钵研细至全部通过0.1mm筛孔，于815℃灼烧至恒重后，称取焦炭灰试料0.1g(精确至0.0002g)于微波消解罐中,加氢氟酸（4.1)2mL、硝酸（4.2)6 mL,放人微波消解装置中，参照附录 A设定微波消解程序进行消解。消解结束后,冷却至室温,将消解液移人100 mL聚四氟乙烯烧杯中，用水洗涤消解罐及盖子数次并将洗涤液转移至聚四氟乙烯烧杯中，加高氯酸（4.3)2mL，置于电热板上低温缓缓加热（温度不高于250℃），蒸至近干，再升高温度继续加热至白烟基本冒尽，溶液蒸至干但不焦黑为止。取下聚四氟乙烯烧杯冷却至室温，将烧杯中的试样溶液移人100 mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯烧杯数次并将洗涤液转移至容量瓶中，加1mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀,转移至塑料瓶中。6.2样品空白溶液的制备分解一批