SC_T 9104-2011渔业水域中甲胺磷、克百威的测定 气相色谱法.pdf

ICS13.060.45Z 51SC中华人民共和国水产行业标准SC/业水域中甲胺磷、克百威的测定气相色谱法Determination of methamidophos and carbofuran in fishery watersby gas chromatography2011-09-01发布2011-12-01实施中华人民共和国农业部发布 SC/T 9104—2011前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会（SAC/TC156)归口。本标准起草单位：农业部环境质量监督检验测试中心（天津）。本标准主要起草人：刘潇威、买光熙、王璐、张利飞、李卫建、李凌云、吕俊岗。- SC/T 9104—2011渔业水域中甲胺磷、克百威的测定气相色谱法1范围本标准规定了渔业水域中甲胺磷和克百威残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于渔业水域水体中甲胺磷和克百威残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SC/T9102渔业生态环境监测规范3原理水样中甲胺磷用乙腈和乙酸乙酯提取，克百威经C18柱吸附后用丙酮洗脱，用配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。4.1丙酮，色谱纯。4.2丙酮。4.3乙腈。4.4乙酸乙酯。4.5氯化钠：140℃烘4h。4.6无水硫酸钠：450℃烘4h，冷却后置于干燥器中。4.7农药标准品：甲胺磷，纯度≥98%；克百威，纯度≥99%。4.8标准储备液：准确称取100.0mg农药标准品，置于100mL容量瓶中，用丙酮（4.1)定容至刻度，配置成质量浓度为1000mg/L的标准储备液。4.9标准工作溶液：使用时根据需要，用丙酮（4.2)将标准储备液（4.8)稀释至适当质量浓度的标准工作液。4.10固相萃取柱：Cl8500mg，3mL。5仪器5.1气相色谱仪：附氮磷检测器。5.2固相萃取装置。5.3氮吹仪。5.4电动振荡器。5.5旋转蒸发仪。5.6真空泵。1 SC/T 9104—20115.7旋涡混合器。6样品的采集和制备水质样品的采集和制备按SC/T9102规定的方法执行。7分析步骤7.1提取和净化7.1.1甲胺磷的提取量取50mL试样于250mL具塞锥形瓶中，加入约10g的氯化钠。摇匀后，加人40.0mL乙腈。混匀后，再加人70ml乙酸乙酯，于振荡器上振荡提取10min后，倒人250mL分液漏斗中，静置分层。上层有机相通过装有少量无水硫酸钠的玻璃漏斗后收集于500mL圆底烧瓶中；下层水相按以上步骤用40mL乙腈和50mL乙酸乙酯重复提取一次后，下层水相再用30mL乙酸乙酯提取一次。上层有机相均通过无水硫酸钠脱水后收集于同一圆底烧瓶中，待浓缩。7.1.2克百威的提取和净化用10mL甲醇分两次预淋洗C18柱，每次浸润5min，开启真空泵。负压抽干后，再用5mL蒸馏水浸洗Ci8柱。调节固相萃取装置上的流速开关，将制备好的500mL试样以5mL/min的流速加人到活化好的Ci8柱。过完柱后，用5mL蒸馏水洗涤柱子，将水抽干，用15mL丙酮洗脱，洗脱流速控制在2mL/min以下，洗脱液收集于15mL离心管中，待浓缩。7.2浓缩7.2.1甲胺磷的浓缩将盛有提取液的圆底烧瓶安装于旋转蒸发仪上，在35℃水浴条件下减压蒸发至近干。用5mL丙酮分3次冲洗圆底烧瓶，并转移至5mL刻度试管中，50℃下氮气流吹至少于1mL。最后，用丙酮定容至1.0mL,待测。7.2.2克百威的浓缩将盛有洗脱液的离心管置于氮吹仪上，在50℃水浴条件下氮气流吹至少于2mL，用丙酮定容至2.0mL,待测。7.3测定7.3.1色谱参考条件色谱柱HP-5石英毛细管柱，30m×0.53mm×1.50um，或相当极性色谱柱。温度进样口，220℃；检测器，300℃；柱箱，150℃（2min）8℃min250℃（10min）。气体流速载气：氮气，纯度≥99.99%，流速为6mL/min；燃气：氢气，纯度≥99.99%，流速为3mL/min；助燃气：空气，流速为60mL/min。进样方式不分流进样。7.3.2测定分别吸取各质量浓度标准工作溶液和待测样品1.00uL注人色谱仪，外标法定量。7.3.3空白试验2 SC/T 9104—2011除不加试样外，按上述步骤进行空白测定。8结果计算8.1定性以样品中未知组分的保留时间(RT)分别与标样的保留时间(RT)相比较。如果样品中