YB_T 5312-2016硅钙合金 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T5312—2016代替YB/T5312—2006硅含量的测定硅钙合金高氯酸脱水重量法Calcium silicon alloy-Determination of silicon content-Perchloric acid dehydration gravimetric method2016-09-01实施2016-04-05发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T5312—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替YB/T5312一2006《硅钙合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》，本标准与YB/T5312一2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：一标准名称修改为《硅钙合金硅含量的测定高氯酸脱水重量法》；一一增加了规范性引用文件一章；一一增加了警告内容；一对试料熔样时间进行了修改。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：杨亚茹、郑明月、孔志刚、于学斌、董国顺、张磊、魏新华、李兴波、陈自斌。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T4700.1—1984;YB/T5312-2006。 YB/T5312-—2016高氯酸脱水重量法硅钙合金硅含量的测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定硅含量。本标准适用于硅钙合金中硅量的测定。测定范围（质量分数）：≥50.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试料用混合熔剂熔融浸出后，加人盐酸及高氯酸冒烟，加热蒸发使硅生成不溶性硅酸。经灼烧，称重，再以氢氟酸处理，使二氧化硅挥发，再灼烧称重，根据氢氟酸处理前后质量之差，计算硅的质量分数。4试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度相当的水。4.1氢氟酸，p约1.15g/mL。4.2高氯酸，p约1.67g/mL。4.3盐酸，o约1.19g/ml。4.4盐酸，1十1。4.5盐酸，1+2。4.6盐酸，1+10。4.7硫酸，1十3。4.8硫氰酸铵溶液，5g/L。4.9混合熔剂，两份过氧化钠与一份碳酸钠（无水）。5试样按照GB/T4010制备试样，实验室分析用试样应通过0.125mm筛孔。6分析步骤6.1测定次数对同一试样，至少独立测定两次。 YB/T5312—20166.2试料量称取0.20g试料，精确至0.0001g。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（见6.2)置于盛有5g混合熔剂（见4.9）的镍埚中，搅拌均匀，再覆盖1g混合熔剂（见4.9），先于低温焙烘再逐渐升高温度，最后于700℃～750℃熔融约20min，至试料全部熔解。6.4.2将埚放置冷却后置于500mL烧杯中，盖上表皿，加人60mL盐酸（见4.5），待熔块浸出后取出并用水洗净。加人40mL高氯酸（见4.2），加热蒸发至高氯酸蒸气沿烧杯内壁产生回流。再继续加热15min左右。6.4.3取下烧杯放冷，加人20mL盐酸（见4.4）、100mL温水，搅拌至可溶性盐类全溶，立即以盛有滤纸浆的定量滤纸（中速）过滤于500mL烧杯中，将沉淀和滤纸先用热盐酸（见4.6)洗5次，再用温水洗至无铁离子（用硫氰酸铵溶液（见4.8)试验），保留滤纸和沉淀。6.4.4向滤液及洗液中加入10mL高氯酸（见4.2)加热蒸发至高氯酸的蒸气沿烧杯内壁产生回流，再继续加热15min。以下按6.4.3进行。6.4.5将6.4.3和6.4.4两次所得的沉淀连同滤纸置于铂埚内，先于低温灰化，然后于1100℃灼烧至少30min，稍冷后置于干燥器中冷却，称量并反复灼烧至恒重（mi）。6.4.6沿壁加人1mL～2mL水使残渣润湿，加人4滴或5滴硫酸（见4.7）及5mL氢氟酸（见4.1），将置于电炉上慢慢蒸发至冒尽三氧化硫白烟。再于1100℃反复灼烧至恒重，在干燥器中冷却后称量(m2)。7结果计算按式（1)计算试料中硅含量Wsi（质量分数），数值以%表示。[(m -ma) -(ma- ms)]×k× 100Wsi=(1)m式中：m1