YB_T 4779-2019钒氮合金 氮含量的测定 脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T氮合金氮含量的测定脉冲加热情气熔融-飞行时间质谱法（常规法）Vanadium-nitrogen-Determination of nitrogen contents-TOF-mass spectroscopy method after fusion in a current of inert gas(Routine method)2019-12-24 发布2020-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T47799—2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本标准起草单位：国家钒钛制品质量监督检验中心、中钢天源股份有限公司、广州禾信仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、攀钢集团攀枝花钢钒有限公司、中国科学院金属研究所、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：但娟、沈学静、仲利、杨倩倩、曾晖、骆艳华、高伟、卢春生、刘哲、谭国斌、章伟、刘林、刘静、李素娟。 YB/T 4779—2019钒氮合金氮含量的测定脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）1范围本标准规定了脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法测定氮含量。本标准适用于钒氮合金中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：5.00%20.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T20567钒氮合金3原理将用助熔剂包裹的试料置于经脱气处理的石墨套埚中，在氨气流中高温熔融，试料中的氮被还原为氮气提取在气流中，经支流扩散式接口，导人飞行时间质谱检测仪进行测定，用有证标准样品/标准物质建立校准曲线，由质谱检测器强度变化值测得氮的含量。4试剂与材料分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯及以上试剂。4.1氨气，纯度不低于99.999%。4.2动力气，工业氮气、工业氩气或压缩空气，其杂质（油和水）的质量分数小于0.5%。4.3镍箔,约10 mm×10mm×0.17mm,质量约0.15 g。用合适的溶剂（四氯化碳或乙醚或丙酮）清洗，必要时应用超声波清洗器清洗，用冷风吹干。4.4镍篮,$7mmX12mm。4.5高氯酸镁，无水。粒度为1.2mm~2mm。4.6碱石棉，粒状。4.7玻璃棉。4.8石墨套埚，高纯或光谱纯；外埚$13mm×28mm，内埚10mm×17mm，也可采用适合仪器的其他规格套埚。5仪器与设备5.1脉冲加热情气熔融-飞行时间质谱分析系统包括脉冲加热炉、飞行时间质谱仪、毛细管进样系统及辅助净化系统。系统示意图见图1。1 YB/T4779—2019提取炉控制质谱检测打印报表钢瓶气体净化装置减压阀远程传输实时监控/报警终端显示标准气体.*.信号采集数据处理65电路系统脉冲加热炉气路系统加速区质量分析器离子源联用接口3检测器冷却系统4净化、转化系统n说明：1—载气气源；2一提取装置；3联用接口；4质谱仪；5-一计算机及软件；6-结果输出。图1脉冲加热情气熔融-飞行时间质谱分析系统示意图载气净化装置，内装高氯酸镁（见4.5）和碱石棉（见4.6）。5.1.15.1.2粉尘过滤装置，内装玻璃棉（见4.7）。5.2脉冲加热炉应满足试料熔融温度的要求。5.3控制系统控制系统包括装卸和炉台升降、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校准及处理等。5.4测量系统主要由微处理机控制的电子天平（精确至0.00001g）、飞行时间质谱仪及电子测量元件组成。6取制样按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。7分析步骤7.1测定次数对同一试样，至少独立测定2次。7.2试料称取试样0.01g，精确至0.00001g。2 YB/T 4779—20197.3分析准备7.3.1按仪器使用说明书并参照附录A检查、调试仪器，使仪器处于正常稳定状态。7.3.2参照附录A设置仪器参数。7.3.3按7.6进行两次试测，以确定仪器是否正常。7.4空自试验7.4.1随同试料用助熔剂[镍箔（见4.3）十镍篮（见4.4)进行3次空白试验。计算平均值，参考仪器说明书，将平均值作为空白输人到仪器中，则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿。7.4.2氮空白值应低于0.02