SN_T 4460-2016橡胶制品中可萃取2－巯基苯并噻唑的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4460—2016橡胶制品中可萃取2-巯基苯并噻唑的测定Determintion of extracted 2-mercaptobenzothiazole from rubber products2016-10-01实施2016-03-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准橡胶制品中可萃取2-巯基苯并噻唑的测定SN/T4460—2016*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：(010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数10千字2016年8月第一版2016年8月第一次印刷印数1—1.100*书号：155066·2-304282定价14.00元 SN/T 4460-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴丽燕、曹丹、毛树禄、施军晓、郑慧丹、尹洪雷、应慧、曾永兰、陈珊、金俊杰。I SN/T4460—2016橡胶制品中可萃取2-巯基苯并噻唑的测定1范围本标准规定了橡胶制品中可萃取2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱测定方法。本标准适用于天然橡胶以及丁腈、丁苯、聚异戊二烯等合成橡胶为原料生产的橡胶制品中可萃取2-巯基苯并噻唑的测定。22规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理以乙睛为溶剂，超声辅助法提取试样中的2-巯基苯并噻唑，用高效液相色谱仪测定、峰面积外标法定量。4试剂与材料除非另有规定，所用试剂均为色谱纯，所用水符合GB/T6682一级水的规定。4.1乙腈，色谱纯。4.21%乙腈水溶液：取10mL乙腈，用水稀释至1000mL。4.32-巯基苯并噻唑标准品：纯度大于99.1%。4.42-巯基苯并噻唑标准品储备液：准确称取2-巯基苯并噻唑标准品（4.3)100mg于100mL容量瓶中，用乙腈（4.1)定容至刻度，其浓度为1000μg/mL。4.5有机滤膜：孔径0.45μm。5仪器和设备5.1高效液相色谱：配紫外检测器。5.2分析天平：感量为0.1mg。5.3氮吹仪。5.4超声波清洗仪。5.5碘量瓶：25mL。5.6容量瓶：50mL。5.7容量瓶：100mL。1 SN/T·4460—20166试样的制备将样品制备成面积小于2mm×2mm、厚度不超过1mm的碎片，混匀。7化合物的提取7.1准确称取1.00g（精确到1mg）试样，置于25mL碘量瓶（5.5）中，加入15.0mL乙腈（4.1），盖好瓶塞，放人超声波清洗仪（5.4）中，在60℃士5℃条件下提取2h后取出。经滤纸过滤后的溶液收集于容量瓶（5.6）中，并少量乙腈（4.1）冲洗滤纸数次。取出滤纸中的样品，放回碘量瓶中按上述过程再提取两次和过滤。7.2合并滤液并定容至50.0mL。如果滤液浑浊，应用有机滤膜过滤（4.5），合并滤液作为提取液待测。提取液应在24h内完成测定。如提取液中2-巯基苯并噻唑含量比较低，应对试样重新进行提取，提取液经氮吹仪浓缩，再用乙睛（4.1)定容至10.0mL，待测8测定8.1分析测试条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出分析条件的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：色谱柱：Cg柱，长250mm，内径4.6mm，粒度5μm或相当者；a）b）流动相：A液为1%乙水溶液（4.2），B液：乙睛（4.1），洗脱梯度见表1；表1：洗脱梯度表时间/minA液/%B液/%70300.002.007030109017.001800703022.507030c）流速:1.0 mL/min;d)柱温：25℃；e）进样量：10μL；f)紫外检测器波长：320nm。8.2标准曲线的测定将2-巯基苯并噻唑标准品储备液（4.4）用乙睛（4.1）逐级稀释成为0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL或者10、20、40、80、160μg/mL的标准工作溶液，按8.1条件进行测定，通过最小二乘法拟合得到峰面积-浓度的线性校准方程式（1），其线性相关系数²应大于0.995。A。=Kco＋b.(1 )2 SN/T 4460—2016式中：A。—2-巯基苯并噻唑的色谱峰面积；K校准曲线的斜率；-2-巯基苯并噻唑标准溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/