SN_T 3508-2013进出口纺织品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3508—2013进出口纺织品中六溴环十二烷的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of hexabromocyclododecane in import and export textiles-Liquid chromatography tandem mass spectrometry method2013-09-16实施2013-03-01发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局车余层童真伪 SN/T 3508—2013言前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、东华大学。本标准主要起草人：马强、席广成、丁友超、蔡建和、白桦、王超、王烨、丁岚、赵洁、毛志平。I SN/T 3508--2013进出口纺织品中六溴环十二烷的测定液相色谱-质谱/质谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了进出口纺织品中六溴环十二烷（参见附录A的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于进出口纺织品中α-六溴环十二烷、β-交溴环十二烷、-六溴环十二烷的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的弓用文件仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理纺织品样品以正已烷：丙酮二1：（体积比)混贪液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取，萃取液经固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法进行测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，4.1二氯甲烷。4.2　正已烷。4.3丙酮。4.4甲醇:HPLC级。4.5乙腈:HPLC级。4.6二氯甲烷-正已烷混合液：量取二氯甲烷40mL和正己烷60ml，混匀。4.7正已烷-丙酮混合液：量取正已烷和丙酮各50mL，混匀。α-六溴环十二烷标准物质：CAS号134237-50-6，纯度大于等于99%。4.84.9β-六溴环十二烷标准物质：CAS号134237-51-7，纯度大于等于99%。4.10-六溴环十二烷标准物质：CAS号134237-52-8，纯度大于等于99%。4.11标准储备液的配制:分别准确量取100μg/ml的α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、-六溴环十二烷标准溶液各 0.5mL,转移至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、-六溴环十二烷浓度各为5μg/mL的标准储备液，于一20℃下保存。4.12固相萃取柱：基质为石墨化碳黑/乙二胺基-N-丙基,500 mg/500 mg,6 mL，或相当者。使用前依次用10mL二氯甲烷-正已烷混合液（4.6）、10mL二氯甲烷（4.1）、10mL正已烷（4.2)活化。 SN/T 3508—20135仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS)：配有电喷雾电离源（ESI）。5.2加速溶剂萃取仪：配有34mL不锈钢萃取池（底部放有玻璃纤维素滤纸片）。5.3旋转蒸发仪。5.4　分析天平：感量为0.001 g。5.5微孔滤膜:0.45μm,有机相。6测定步骤6.1试样处理取代表性纺织品样品剪碎至5mm×5mm以下后，准确称取2.0g（精确至0.001g），置于不锈钢萃取池（5.2)中，以正已烷-丙酮混合液（4.7)为萃取溶剂，在10.3MPa和80℃下，静态循环萃取3次。每次5min，置换体积为80%萃取池体积，萃取液用旋转蒸发仪浓缩至近干，氮气缓慢吹干后，加人1mL正已烷溶解残渣，转移至固相萃取柱（4.12）中，先用1mL二氯甲烷-正已烷混合液（4.6)淋洗.再用5mL二氯甲烷-正已烷混合液（4.6）洗脱。洗脱液用氮气缓慢吹至近干后，准确加人1 mL甲醇（4.4)溶解残渣，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。6.2测定条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出测定条件的普遍参数，下列参数已被证明对测试是合适的：a）色谱柱:XBridge Cis柱,3.5 μm,150 mmX2.1 mm(内径),或相当者;b）流动相：（甲醇）：（乙腈）：（水）=41：41：18（体积比）；c）流速:0.3 mL/min;d)柱温:30℃;e）i进样量:5 μL;f)电离方式：电喷雾电离，负离子；g)毛细管电压:2.8kV;h）射频透镜电压：0.3V；i)离子源温度：150℃；j)脱溶剂气