SN_T 3622-2013出口食品中2-氯苯胺含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3622—2013出口食品中2-氯苯胺含量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of 2-chloroaniline in foodstuffs for export-LC/MS/MS method2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局层森真伪一 SN/T 3622—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局技术中心。本标准主要起草人：郑向华、徐敦明、王伟、林立毅、陈鹭平、周昱。 SN/T 3622—2013出口食品中2-氯苯胺含量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中2-氯苯胺含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标推适用于大米、鲜香菇、茶叶、青刀豆、芒果、大葱、胡萝卜、菠菜、罗非鱼、猪肉、虾肉、猪肝中2-氯苯胺含量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的2-氯苯胺用乙腈提取，混合型阳离子交换固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇:色谱纯。4.3甲酸:色谱纯。4.4氯化钠。4.5无水硫酸钠：使用前650℃灼烧4h，置干燥器中备用。4.6氨水：36%（质量浓度）。4.7乙酸:色谱纯。4.8甲酸水溶液(0.1%）：移取1.0mL甲酸（4.3），用水稀释，并定容至1L。4.9氨化甲醇(5+95,体积比）：量取5mL氨水（4.6)和95mL甲醇(4.2)，混匀。4.10乙酸-水(5+95,体积比）：量取5mL乙酸（4.7)和95mL水，混匀。4.110.1%甲酸水-乙腈(1+1，体积比）：量取100mL0.1%甲酸水（4.8），加人100mL乙腈（4.1），混合备用。4.12标准物质：2-氯苯胺（o-chloroaniline，CAS 号：95-51-2），分子式：C.H.CIN，纯度大于或等于99.0% .4.13标准储备溶液：称取10mg(精确到0.1 mg)2-氯苯胺的标准品，用甲醇溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液，于4℃下避光保存。标准储备溶液6个月内稳定。1 SN/T 3622--20134.14标准工作溶液：根据需要，用乙腈配制成不同浓度的标准工作溶液，现用现配。4.15阳离子交换固相萃取小柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为磺酸化的 N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯共聚物,填料质量为 60mg,体积为 3mL,或相当者。使用前依次用3mL甲醇（4.2）,3mL水和3mL乙酸水溶液(4.10)活化4.16微孔滤膜:0.45 μm,有机相型。5仪器与设备5.1液相色谱串联四极杆质谱仪：配大气压化学电离源（APCI)。5.2组织捣碎机。5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.4离心管：50mL聚四氟乙烯离心管。5.5旋涡混合器。5.6均质器。5.7离心机:转速大于 4 000 r/min。5.8KD浓缩瓶:50 mL,带 1 mL刻度。5.9旋转蒸发仪。5.10氮吹浓缩仪。5.11固相萃取装置。6样品制备与保存茶叶及大米6.1取有代表性样品500g，用食品粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器内密封，标明标记，于(0～4)℃冷存放。6.2蔬菜、水果、猪肉、虾肉、鱼肉及猪肝取有代表性样品500g，取其可食部分经组织捣碎机充分捣碎均勾，装人洁净容器内密封，标明标记,于一18 ℃以下冷冻存放。F7 分析步骤7.1提取7.1.1水果、蔬菜、猪肉、虾肉、鱼肉及猪肝称取5g试样（确至0.01g)于50mL离心管中（5.4）,加人15mL乙腈（4.1），加人3g固体氯化钠（4.4），用均质器高速匀浆提取2min，4000r/min离心5min，上清液经无水硫酸钠（4.5)过滤并转人浓缩瓶（5.8)中,残渣中加人10 mL乙腈再提取一次，合并提取液，加人1mL乙酸-水（4.10），将提取液于40℃下旋转蒸发浓缩至约1 mL，加人2mL乙腈，混勾,待净化。2 SN/T 3622---20137.1.2大米和茶叶大米称取 5g试样（准确至0.01g），茶叶称取2g试样（准确至0.01g）。将称取的试样置于50mL离心管中（5.4