QBT 2303.9-2008电池用浆层纸 第9部分：含汞量的测定.pdf

ICS 29.220QB分类号：K82备案号：24960-2008中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2303.9—2008电池用浆层纸第9部分：·含汞量的测定Paste coated paper separator for batteries-Part 9: Determination of mercury content2008-12-01实施2008-06-16 发布发布中华人民共和国国家发展和改革委员会 QB/T 2303.9--2008言前QB/T2303《电池用浆层纸》分为十三个部分：第1部分：分类及技术要求；-第2部分：基纸厚度的测定；第3部分：基纸定量的测定；第4部分：浆层纸厚度的测定；第5部分：涂布量的测定；-第6部分：含水量的测定；第7部分：含铁量的测定；-第8部分：含铜量的测定；第9部分：含汞量的测定；-第10部分：pH值的测定；第11部分：吸液率的测定；第12部分：渗透速度的测定；第13部分：抗张强度的测定。本部分为QB/T2303的第9部分。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国原电池标准化技术委员会（SAC/TC176）归口。本部分起草单位：国家轻工业电池质量监督检测中心、嘉善宇河电池工业有限公司。本部分主要起草人：刘燕、林佩云、沈勤、律永成。本部分首次发布。 QB/T 2303.9 -- 2008电池用浆层纸　第9部分：含汞量的测定1范围本部分规定了电池用浆层纸含汞量的测定方法。本部分适用于电池用浆层纸含汞量的测定。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。QB/T2303.1一2008电池用浆层纸第1部分：分类及技术要求QB/T2303.6一2008电池用浆层纸　第6部分：含水量的测定3原理试料用硝酸分解，过滤。分取部分滤液于汞蒸气发生器，加入氯化亚锡使汞离子还原为金属汞，将汞蒸气抽入测汞仪（或原子吸收分光光度计）的吸收池中，汞原子对波长253.7nm汞共振线有特征吸收，借此测量吸光度。4　试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1硝酸（p1.42 g/mL）4.2．硝酸，1+1。4.3’硝酸，1+99。4.4盐酸，1+1。4.5重铬酸钾溶液，50g/L。4.6氯化亚锡溶液，200g/L。称取20g氯化亚锡（SnCI2·2H2O）溶于盐酸（4.4）中，加热至完全溶解，冷却后再加入盐酸（本部分第4.4）至溶液总体积为100mL。4.7汞储存溶液，0.1mg/mL。称取0.1353g氯化汞（HgCl2）溶于水，加入66mL硝酸（4.1），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.8汞标准溶液，0.1μg/mL。分取1.00mL汞储存溶液（4.7），置于1000mL容量瓶中，加入3mL重铬酸钾溶液（4.5）、66mL硝酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。5仪器测汞仪或原子吸收分光光度计（附汞蒸气发生装置和汞空心阴极灯）。 QB/T 2303.9 -- 20086 分析步骤6.1　取样试样的采取按QB/T2303.1～-2008中5.2的规定进行。6.2 试料6.2.1无汞浆层纸称取试样5g，精确至0.001g6.2.2有汞浆层纸称取试样2g，精确至0.001g。6.3　测定6.3.1将试料撕成小碎片，置于300mL烧杯中，加入硝酸（4.2）50mL（有汞浆层纸加20mL），加水至试料完全浸在溶液中，盖上表面皿，加热至微沸并保持10min，取下。6.3.2用水洗涤表面Ⅲ，过滤，用硝酸（4.3）洗涤烧杯和残渣3次和5次，滤液和洗液收集于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.3分取5mL试液（有汞浆层纸可进行适量稀释后分取1mL）置于25mL汞蒸气发生瓶中，用水稀释至9mL左右，加入1mL氯化亚锡溶液（4.6），迅速盖紧汞蒸气发生瓶塞，读出最大吸光度；或用原子吸收分光光度计，在波长253.7nm处测定汞的吸光度。6.3.4从工作曲线上查出汞量。6.4　工作曲线绘制，分取汞标准溶液（4.8）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL，置于一组汞蒸气发生器中，以下按6.3.3步骤进行测量；二以汞量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 结果计算7.1无汞浆层纸无汞浆层纸汞(Hg)含量以质量分数计，数值以微克每克（μg/g)表示，按公式（1）计算。m,×V(1)Hg（μg/g）=m×(1- H)×V2式中:自工作曲线上查得的汞量的数值，单位为微克（ig）；m1试料溶液总体积的数值，单位为毫升（mL);