SY 0536-2008原油盐含量的测定 电量法.pdf

ICS 75.040E 21SY备案号：24285—2008中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 0536-2008代替SY/T0536—1994原油盐含量的测定电量法Determination of salt content in crude petroleum-Coulometric titration method2008—06—16发布200812一01实施发布国家发展和改革委员会 SY/T 0536—2008目次前言范围12术语和定义3方法概述仪器及材料45试剂…6准备工作A试验步骤8计算9精密度10报告附录A（资料性附录）参考电极的处理及电镀方法 SY/T 0536--2008前言本标准代替SY/T0536一1994《原油盐含量测定法电量法》。本标准与SY/T0536—1994相比，主要修订内容如下：删除了有关油田、炼油厂水样中盐含量测定的内容；增加了盐含量的定义；-对原油盐含量测定方法的测量范围和精密度进行了修订。本标准的附录A为资料性附录。本标准由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、大庆油田工程有限公司、中国石油化工股份有限公司塔里木油田勘探开发研究院。本标准起草人：何沛、王树青、宋守国、李章玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-ZBE21001—1987;-SY/T0536-1994。ⅡI SY/T油盐含量的测定电量法1范围本标准规定了用电量法测定原油中盐含量的方法。本标准适用于测定盐含量（以NaCl计）2.0mg/L～10000mg/L的原油。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。原油盐含量saltcontentincrudepetroleum原油中可溶于水的氯盐含量，包括氯化钠、氯化镁、氯化钙等，其含量全部折合成氯化钠（NaCl）的量来计算，单位为毫克每升（mg/L）。3方法概述本标准原理框图如图1所示。E指Ea51显示单元；2—放大器；3—微安表；4—电解阳极；5—电解阴极；6—参考电极；7—指示电极；8—偏压图1原理框图原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注人含一定量银离子的醋酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应：Cl- +Ag*→AgCl反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得原油盐含量。4仪器及材料4.1仪器4.1.1盐含量测定仪：凡能测量“指示一参比电极对”的电位，放大此电位差，并输出该放大的电1 SY/T 0536--2008位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。4.1.1.1滴定池：结构见图2，包括指示一参比电极对和电解阳极一阴极电极对。其中指示一参比电极对用于测量银离子浓度的变化；电解阳极一阴极电极对用于保持电解液中恒定的银离子浓度。指示电极是银电极，参比电极是银一醋酸银电极，电解阳极为银电极，电解阴极为铂电极。1y10971—电解阳极；2一电解阴极；3一参考电极；4一测量电极；5--参考室；6，9—离子交换膜；7一搅拌子；8一阳极室；10阴极室图2盐含量滴定池示意图4。1。1.2离心机：0r/min～4000r/min，转速可以调节。4.1.1.3加热器：70℃～80℃，自动控制温度土2℃。4.1.1.4打印机。4.1.1.5磁力搅拌器：220V，50Hz。4.1.1.6混合器：使溶液混合均匀。4.1.1.7电镀单元。4.1.1.8电镀池（见图3）。4.1.2离心管：具塞（见图4）。4.1.3容量瓶：100mL，500mL，1000mL。4.1.4注射器：1μL，10μL，50μL，100uL和0.25mL，1mL，2mL及50mL。4.1.5细口瓶：1L。4.1.6移液管：1mL，2mL，5mL和10mL。4.1.76号封闭针头：长100mm。4.1.87号或9号注射针头：长80mm。4.2材料4.2.1金相砂纸：W7（粒度：7μm）。4.2.2合成金刚石研磨膏：W0.5型或W1型。2 SY/T0536—2008外4010内15外16.5±0.5O11外60图3电镀池示意图图4离心管示意图5试剂5.1去离子水。5.2氯化钠：优级纯或分析纯。5.3无水氯化钙（或氯化钙）：分析纯。5.4无水氯化镁（或氯化镁）：分析纯。5.5冰醋酸：分析纯。5.6醋酸银：分析纯。5.7二甲苯：分析纯。5.895%乙醇：分析纯。5.9甲醇：分析纯。5.10正丁醇：分析纯。5.1130%过氧化氢：分析纯。5.122丙酮：分析纯。6准备工作6.1电解液的配制电解液可以使用70%～75%的冰醋酸溶液。注：测定盐含量较低的原油样品时，宜采用75%的冰醋酸溶液。6.2醇一水溶液的配制将95%乙醇和