SNT 1738-2006进出口粮谷和油籽中虫酰肼残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1738—2006进出口粮谷和油籽中虫酰肼残留量的检验方法：气相色谱串联质谱法Inspection of tebufenozide residues in cereals andoil seeds for import and export-Gas chromatography mass spectrometry method2006-01-26 发布2006-08-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1738—2006前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王明泰、牟峻、邹明强、卢利军、吕清双、刘洪涛。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标推。 SN/T 1738--2006进出口粮谷和油籽中虫酰肼残留量的检验方法气相色谱串联质谱法1范围本标准规定了进出口粮谷和油籽中虫酰肼残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于进出口糙米、玉米、大豆、花生仁中虫酰肼残留量的检验。2 抽样和制样:2.1检验批以不超过200.t为一检验批。200t袋装糙米药4000袋；袋装玉米或大豆约2200袋；袋装花生仁约2400袋。玉米或大豆有时为散装品。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量2.2.1袋装货品按式(1)计算抽样袋数：α=N(1 )式中:N全批袋数：-抽样袋数。注：α 值取整数，小数部分向前进位为整数。2.2.2散积货品（玉米或大豆）货堆离度不超过2m。按货堆面积划区设点。以50 m²为一个取样区，每区设中心及四角（距边线1m处)5个点。每增加一个取样区,增设3个点。2.3　抽样工具2.3.1金属单管取样器：全长55cm(包括手柄），直径1.5cm～2.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2金属双套管取样器：全长分1m、2m(均包括手柄)两种。内外管同部位分段开几个槽口，每个槽口长15 cm～20 cm，口宽2.0cm～2.5crm。内管的内径为2.5 cm～3.0cm;取样器的探头长约7 cm.2.3.3取样铲或取样勺。2.3.4分样板。2.3.5盛样器：简或袋，可密封。2.3.6分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1袋装抽样倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样袋数的10%（每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品的数量应基本一致。1 SN/T 1738-200袋内抽样：按2.2.1规定的应抽样袋数（扣除倒包抽样袋数），在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。然后按糙米、玉米、大豆、花生仁，用下述方法进行取样：对糙米，用金属单管取样器(2.3.1)槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样器内。对玉米或大豆，用1m长的金属双套管取样器（2.3.2)，关闭槽口，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后旋转内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒人盛样器内。对花生仁，将应抽各袋拆开袋口缝线3针～5针，用取样勺从开口处抽取样品。立即缝好袋口，并将所取样品倒人盛样器内。每袋抽取样品的数量应与基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4kg。2.4.2散积抽样按2.2.2规定的取样点，逐点抽取样品。将取样器（2.3.2)槽口关闭，以倾斜45°插人货堆至相应深度，旋转取样器内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内，从各点所抽取样品的数量应基本保持一致。每批所抽取的样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分袋装样品：合并从倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2kg，倒人盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样板上，以下按上述袋装样品方法进行。2.5试样制备2.5.1制样工具磨碎机。粉碎机。筛子:2.0 mm圆孔筛。分样板。盛样瓶：具塞广口瓶。2.5.2制样方法糙米、玉米或大豆试样制备：将样品按四分法缩分至1kg，用磨碎机()全部磨碎并通过20目筛。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。花生仁试样制备：将样品按四分法缩分至500g，用粉碎机（）粉碎，使全部通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份幌作为试样，分装人洁