SN_T 3154-2012出口藻类植物中碘含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T口藻类植物中碘含量的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of iodine content in algae plant for export-Inductively coupled plasma mass spectrometry method2012-05-07发布2012-11~16实施中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3154--2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王金花、高峰、郑聪、韩深、冯骞、牟志春、王曼霞。 SN/T 3154--2012出口藻类植物中碘含量的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了食用藻类植物中碘含量的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定方法。本标准适用于海带、石莼、海苔、发菜、裙带菜和紫菜等可食用藻类植物碘含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用25%四甲基氢氧化铵(TMAH)水溶液提取试样中的碘，经0.45 μm滤膜净化，以碲作为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定，内标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1提取溶液：25%TMAH水溶液,分析纯，pH≥12,或相当者。4.20.25% TMAH水溶液:量取5 mL 25% TMAH水溶液（4.1),用水定容至 500 mL。4.3碘化钾(KI)：优级纯。4.4碘（I-）标准溶液的配制：称取0.1308g KI(4.3），用0.25%的 TMAH水溶液（4.2)溶解于100 mL容量瓶中,定容。用碘量法对该标准溶液标定,在 0 ℃～4 ℃冰箱中保存。实验中所用各种浓度的碘标准工作溶液均由该储备溶液用0.25%TMAH水溶液(4.2)稀释得到。或使用商品化的碘标准溶液，以0.25%TMAH水溶液稀释至所需浓度。4.5碲（Te)标准溶液(1 000 mg/L）：国家标准样品编号GSB04-1756-2004,实验中所用上机内标液均由该标准溶液用0.25%TMAH水溶液(4.2)稀释得到。4.6针头过滤器：0.45μm，尼龙滤膜。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)5.2电子天平：感量0.1 mg。5.3低温离心机：转速不低于3000 r/min。5.4粉碎机。5.5 旋涡混匀器。 SN/T 3154--20125.6烘箱。5.7样品瓶：选用顶空进样小瓶(20 mL），或其他能密封、耐高温高压的玻璃制小瓶。所用玻璃仪器均以0.25%TMAH水溶液浸泡过夜，然后用水冲洗，晾干或烘干后方可使用。6i试样制备与保存取代表性样品约500g，将其切碎。干制样品用粉碎机加工成粉末状，过100目筛，湿制样品搅匀即可。将样品均分成两份，分装人棕色玻璃瓶内，密闭。干制样品常温下保存于干燥Ⅲ中，湿制样品0℃～4℃冷藏保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生碘含量的变化。7 分析步骤7.1提取、净化准确称取均匀干制样品 0.5g～1.0g,湿制样品 2.0g～5.0g(精确至0.001g)于样品瓶(5.7)中。干制样品应先加人5mL水，然后加入1mL25%TMAH的水溶液（4.1），涡旋混匀，将样品瓶密封好置于90℃烘箱中提取，3h后取出冷却至室温，滤去固体不溶物，用0.25%TMAH水溶液（4.2)定容至100mL。移取适量提取溶液至离心管中，低温条件下3000rmin离心10min后，用0.25%TMAH水溶液(4.2)稀释上清液率工作曲线线性范围内，过0.45 μm滤膜，供ICP-MS测定。低温离心机温度设置，以能够保证样品在离心过程中不离于室温即可。7.2 ICP-MS 仪测定7.2.1ICP-MS仪器的参考工作条件(见表 1)表1~ICP-MS的参考工作条件1s工作参数设定值主作参数！1设定值1 350 W功率扫描方式跳峰冷却气流量磷(内标)15 L/min129. 9辅助气流量1.20 L/ min碘127雾化气流量0. 98 L/min透镜电压6.00 V采样时间1 000 ms停留时间50 ms重复次数3采样模式单通道雾化器正交雾化器(Ryton)样品提升速率1 mL/min7.2.2