SNT 1902-2007水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1902-2007水果蔬菜中吡虫嘛、吡虫清残留量的测定高效液相色谱法Determination of imidacloprid and acetamipridresidues in fruits and vegetables--HPLC2007-05-23发布2007-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1902--2007言前本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准由中华人民共和国江苏出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：何松涛、俞晔、乙小娟、张爱东、刘一军、孙建刚。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。.·.. SN/T 1902-2007水果蔬菜中吡虫琳、吡虫清残留量的测定高效液相色谱法1·范围本标准规定了水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于番茄、黄瓜、柑橘中吡虫啉、吡虫清残留量的检验。2测定方法2.1试样制备将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分，经组织捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。2.2试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注：在试样制备过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。2.3方法提要试样中残留的吡虫啉、吡虫清用乙提取，提取液经弗罗里矽柱净化，浓缩、定容后，用配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定。2.4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。2.4.1 乙腈:HPLC级。2.4.2正已烷。2.4.3 丙酮。2.4.4氯化钠：140℃烘烤4h。2.4.5吡虫啉标准品：纯度大于等于96%。2.4.6吡虫清标准品：纯度大于等于96%。2.4.7吡虫啉、吡虫清标准溶液：准确称取适量的吡虫啉、吡虫清标准品，用乙睛配制成100 μg/mL的单个标准储备液，根据需要再用乙腈十水（30十70)稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。2.4.8固相萃取柱，弗罗里矽柱(Florisil)，体积3mL小柱,填充物 500 mg。2.5仪器设备2.5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。2.5.2振荡器。2.5.3氮吹仪。2.5.4旋转蒸发仪。2.5.5漩涡混合器2.5.6微量注射器:100 μL。2.6测定步骤2.6.1　提取称取 25g试样（精确至0.01g），置于250mL具塞锥形瓶中，准确加人50.0mL乙腈，放置 2h，振荡提取 30 min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5g～7g氯化钠的100 mL具塞量筒中，盖上塞子，剧1 SN/T 1902-2007烈振荡1min,在室温下静止10 min,使乙腈相和水相分层。从100mL具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液，移入125mL梨形瓶中，于50℃水浴中旋转浓缩至近干。加人10mL丙酮十正已烷（10十90)溶解。2.6.2　净化将弗罗里矽柱用2mL正已烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒人样品溶液，弃去流出液。用5mL丙酮＋正已烷(10＋90)涮洗梨形瓶后淋洗弗罗里矽柱,弃去流出液。用10 mL丙酮十正已烷（20+80)分两次淋洗弗罗里矽柱，用15mL刻度离心管接收洗脱液。将盛有洗脱液的离心管置于氮吹仪上，在50℃水浴下，氮吹至近干，用乙腈十水（30+70）定容至2.0mL，在漩涡混合器上混匀，经0.45 μm滤膜过滤后,待测。2.6.3测定液相色谱参考条件a)色谱柱:ODS-C1g，5 μm,250 mm×4 mm(内径)或相当柱;b)色谱柱温度：40℃；流动相：乙腈+水，梯度:0 min，(5+95);15min,(25+75);20 min，（5+95);c）d）流速:1.0 mL/min;e）检测波长：258 nm;f）进样量：20μL。色谱测定2. 6. 3. 2根据样液中被测农药残留限量要求，选定浓度相近的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液和待测液中农药的含量在仪器检测的线性范围内，按上达述色谱条件进行测定，吡虫啉和吡虫清的保留时间约为 13 min 和 15 min。标准品的液相色谱图参见附录 A。2.6.4空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行2.7结果的计算和表达按式(1)计算试样中吡虫啉、吡虫清的残留量，计算结果需将空白值扣除。AXcxV(1)A.Xm式中;X-一-试样中吡虫啉、吡虫清含量,单位为毫克每干克（mg/kg）;A—-试样中吡虫啉、吡虫清的峰面积：c-——-标准工作液中吡虫啉、吡虫清的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：A-一标准工作液中吡虫啉、吡虫清的峰面积；最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。m-13测定低限、回收率3.1测定低限本方法测