2023年山西中药玉米须配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 SXYPBZ PFKL -2023042 标准号： （ ） 玉米须配方颗粒 YumixuPeifangkeli 【来源】本品为禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的干燥花柱和柱头经炮制并按标准汤剂 的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取玉米须饮片9100g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为 （6.0%～10.9%），加入辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒， 制成1000g，即得。 【性状】 本品为淡黄色至黄棕色颗粒；气微，味微甜。 【鉴别】 取本品1g，研细，加甲醇20ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取玉米须对照药材2g，加水100ml，煮沸30 分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml，制成对照药材溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年 版 通则0502）试验，吸取供试品溶液 15μl、对照药材溶液 10μl，分别点于同一硅胶G 薄 层板上，以正己烷-乙酸乙酯 （7 ∶3）为展开剂，展开，取出、晾干，喷以10%的硫酸乙醇 溶液，在 105℃下加热至斑点清晰，置紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法 （中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以 0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃； 检测波长为260nm；理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于5000。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0~16 10→17 90→83 16~30 17→30 83→70 30~60 30→40 70→60 参照物溶液的制备 取玉米须对照药材约3.0g，置锥形瓶中，精密加 15%甲醇25ml， 密塞，超声处理 （功率500W，频率40kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用15%甲醇补足 减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取 【含量测定】项下原 儿茶酸对照品作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同 【含量测定】项。  测定法 分别精密吸取参照溶液与供试品溶液各10 l，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现4 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的4 个特征峰保留时 间相对应，其中峰1应与对照品参照物保留时间相对应，与原儿茶酸参照物峰相应的峰为S 峰，计算峰2~4 与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值 为：1.61 （峰2）、2.01 （峰3）、3.07 （峰4）。 对照特征图谱 峰1 （S）：原儿茶酸 色谱柱：UltimateLP-C18，4.6×250mm，5μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定 （中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法 （中国药典2020 年版通则2201）项下的热浸法测 定，用乙醇作溶剂，不得少于7.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法 （中国药典2020年版 通则0512）测定。 色谱条件与