2023年山西中药细辛（北细辛）配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 SXYPBZ PFKL -2023040 标准号： （ ） 配方颗粒 Xixin (Beixixin) Peifangkeli 【来源】 本品为马兜铃科植物北细辛 AsarumheterotropoidesFr.Schmidtvar. mandshuricum (Maxim.) Kitag. 的干燥根和根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标 加工制成的配方颗粒。 【制法】 取细辛 （北细辛）饮片3300g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出 膏率为15%~20%），加入辅料适量，干燥 （或干燥， 粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒， 制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄色至黄棕色颗粒；气微，味辛辣，苦，麻舌。 【鉴别】 取本品适量，研细，取0.5g，加甲醇20ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取细辛 （北细辛）对照药材1.0g，加水 50ml，煮 沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品， 加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典 2020年版通则 0502）试验，吸取供试品溶液、细辛对照药材溶液各10μl、细辛脂素对照品溶液5μl，分别点 于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚 （60~90℃）- 乙酸乙酯 （3 ∶2）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法(中国药典 2020 年版通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为 10cm，柱 内 径为 2.1mm，粒径为 1.7μm ，ACQUITYUPLCBEHC18）， 其余同【含量测定】项。 参照物溶液的制备 取细辛 （北细辛）对照药材1.0g，加40ml 水，煎煮30 分钟，过 滤，减压蒸干，精密加入70%甲醇30ml，超声处理 （功率 250W，频率 40kHz）20分钟，放 冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取细辛脂素对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每1ml含细辛脂素30μg 的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同 【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的 6个特征峰保留 时间相对应，其中峰 6应与对照品参照物色谱峰保留时间相对应。与细辛脂素参照物相应 的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之 内，规定值为： 0.07 （峰 1）、0.21 （峰 2）、0.23 （峰 3）、0.28 （峰 4）、0.34 （峰 5）。 1 6 S 峰 ( ) ：细辛脂素 参考色谱柱 BEHC18 (100mm×2. 1mm ，1.7μm) 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典 2020 年版四部通则0104)。 I 照高效液相色谱法(中国药典 2020 年版通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为 250mm，内 径为 4.6mm，粒径为 5μm) 色谱柱，以乙腈为流动相 A，以0.05%磷酸溶液为流动相 B，按 下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长 260nm。理论板数按马兜铃酸 I峰计算应不低于 5000。 时间(分钟) 流动相 A (%) 流动相 B (%)