2023年山西中药救必应配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 SXYPBZ PFKL -2023030 标准号： （ ） 救必应配方颗粒 JiubiyingPeifangkeli 【来源】 本品为冬青科植物铁冬青Ilex rotundaThunb.的干燥树皮经炮制并按标准汤 剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取救必应饮片4000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为 13%~24%），加辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】 本品为灰黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦。 【鉴别】 取本品适量，研细，取0.1g，加甲醇25ml，超声处理20 分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取救必应对照药材0.5g，加甲醇25ml， 超声处理20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml 使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2 次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液20ml 洗涤，弃去氨液，取正丁醇液，蒸干，残渣 加甲醇2ml 使溶解，作为对照药材溶液。再取紫丁香苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年版通则0502）试验，吸取上述 三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-无水甲酸 （16 ∶4 ∶1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，分 别置日光和紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为100mm，内 径为2.1mm，粒径为1.8μm)；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中 的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃；检测波长为240nm。理论板数按 紫丁香苷峰计算应不低于3000。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0～2 5→10 95→90 2～6 10 90 6～8 10→18 90→82 8～25 18 82 参照物溶液的制备 取救必应对照药材 1g，加水25ml，加热回流30 分钟，放冷，摇 匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取新绿原酸对照品、紫丁香苷对照品、 绿原酸对照品、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品及4,5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称 定，加甲醇制成每 1ml 含新绿原酸20μg、紫丁香苷0.10mg、绿原酸0.10mg、3,5-O-二咖啡 酰奎宁酸50μg 及4,5-O-二咖啡酰奎宁酸50μg 的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同 【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1µl，注入液相色谱仪，测定，记录 色谱图，即得。 供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰的保 留时间相对应，其中峰1~峰3、峰5、峰6应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。 与绿原酸参照物相应的峰为S 峰，计算峰4 与S 峰的相对保留时间，其相对保留时间应在 规定值的±10%范围之内。规定值为：1.44 （峰4）。 对照特征图谱