2023年山西中药焦谷芽配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 SXYPBZ PFKL -2023027 标准号： （ ） 焦谷芽配方颗粒 JiaoguyaPeifangkeli 【来源】 本品为禾本科植物粟Setaria italica(L.)Beauv.的成熟果实经发芽干燥的炮制 加工品经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取焦谷芽饮片5900g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为 10%~16.9%），加入辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制 成1000g，即得。 【性状】 本品为土黄色至黄褐色颗粒；具焦香气，味微甘。 【鉴别】 取本品1g，研细，加无水乙醇10ml，超声处理40 分钟，滤过，滤液加50% 氢氧化钾溶液1.5ml，加热回流 15 分钟，置冰浴中冷却5 分钟，用石油醚 （30~60℃）振 摇提取 3 次，每次10ml，合并石油醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解，作为供试品 溶液。另取谷芽对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年 版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各30μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚 （30~60℃）–乙酸乙酯 （4 ∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在 105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同 【含量测定】项。 参照物溶液的制备 取5-羟甲基糠醛对照品适量，加甲醇制成每1ml 含10μg 的溶液， 作为5-羟甲基糠醛对照品参照物溶液；另取 【含量测定】项下对照品溶液，作为4-香豆酸 对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同 【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现5个特征峰，其中峰1、峰4 应分别与5-羟甲基糠醛对照品、4-香 豆酸对照品参照物峰的保留时间相对应，与4-香豆酸参照物峰相应的峰为S 峰，计算各特 征峰与S 峰的相对保留时间，相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.91 （峰 2）、0.95 （峰3）、1.12 （峰5）。 对照特征图谱 峰1：5-羟甲基糠醛 峰4：4-香豆酸 WondasilC18 4.6mm 250mm 5μm 色谱柱： （ × ， ） 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定 （中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法 （中国药典2020 年版通则2201）项下的热浸法测 定，用乙醇作溶剂，应不得少于5.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为250mm，内 径为4.6mm，粒径为5μm）色谱柱；以乙腈为流动相A，0.5%乙酸为流动相B，按下表进行 梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml；柱温为30℃；检测波长为310nm。理论板数按4-香豆酸峰 计算应不低于5000。 时间 （分钟） 流动相A(%) 流动相B （%） 0~15 5→10 95→90 15~17 10→14 90→86 17~50