2023年山西中药牡丹皮配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 SXYPBZ PFKL -2023037 标准号： （ ） 牡丹皮配方颗粒 MudanpiPeifangkeli 【来源】 本品为毛茛科植物牡丹PaeoniasuffruticosaAndr.的干燥根皮经炮制并按标准 汤剂的主要质量指标加工制成的颗粒。 【制法】 取牡丹皮饮片3000g，加水煎煮，收集芳香水适量 （以β-环糊精适量包合， 备用），滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为20%~31%），加入丹皮酚结晶包合物，干 燥 （或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。（芳香水于10℃以下 放置24 小时，析出结晶，滤过，40℃以下减压干燥。） 【性状】 本品为棕色至深棕色的颗粒；气芳香，味微苦而涩。 【鉴别】 取本品适量，研细，取1g，加水25ml，超声处理 （功率250W，频率40kHz） 30 分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取2 次，每次25ml，合并乙酸乙酯 液，挥干，残渣加丙酮1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取牡丹皮对照药材 1g，加水30ml， 煮沸30 分钟，取出，放冷，滤过，同法制成对照药材溶液。再取丹皮酚对照品适量，加丙 酮制成每 1ml 含2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年版通则 0502）试验，分别吸取上述三种溶液各10μl，点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙 酯-甲酸 （3 ∶1.5 ∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇试液 （1→10）， 在 105℃下加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应上位 置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法 （中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为100mm，内 径为2.1mm，粒径为1.7μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中 的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；柱温为35℃；检测波长为254nm。理论板数按 丹皮酚峰计算应不低于5000。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0～4 0→12 100→88 4～6 12 88 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 6～8 12→21 88→79 8～12 21→40 79→60 12～13 40→100 60→0 13～15 100→0 0→100 参照物溶液的制备 取牡丹皮对照药材 1g，加水50ml，煎煮30 分钟，滤过，取续滤 液作为对照药材参照物溶液。另取没食子酸对照品、丹皮酚对照品适量，精密称定，分别加 70%甲醇制成每 1ml 含20μg 的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同 【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现 10 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的10 个特征峰的保 留时间相对应，其中2 个峰应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。与没食子酸 参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰2 4 的相对保留时间；与丹皮酚参照物