2023年山西中药黄精（多花黄精）配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 SXYPBZ PFKL -2023024 标准号： （ ） 黄精 （多花黄精）配方颗粒 Huangjing （Duohuahuangjing） Peifangkeli 【来源】 本品为百合科植物多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua 的干燥根茎经炮制 并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取黄精 （多花黄精）饮片1300g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸 膏出膏率为38.0%~57.0%），加入辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混 匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅黄白色至黄棕色的颗粒；气微，味甜。 【鉴别】 取本品1g，加乙醇20ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲 醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材2g，加水50ml，加热回流30 分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2~5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三 氯甲烷−甲醇−冰醋酸 （8 ∶4 ∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液， 在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为100mm，内 径为2.1mm ，粒径为1.8μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表 中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.2ml；柱温为15℃；检测波长为208nm。理论板数 按色氨酸峰计算应不低于5000。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0～1 0 100 1～8 0→5 100→95 8～16 5→12 95→88 16～25 12→25 88→75 25～30 25 75 参照物溶液的制备 取黄精对照药材 1g，加水20ml，加热回流30 分钟，放冷，摇匀， 滤过，蒸干，残渣加30%甲醇适量使溶解，转移至5ml 量瓶中，加30%甲醇至刻度，摇匀， 滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取色氨酸对照品，加甲醇制成每 1ml 含90µg 的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.4g，置具塞锥形瓶中，加30%甲醇20ml， 超声处理 （功率250W，频率40kHz）30 分钟，放冷，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加30% 甲醇适量使溶解，转移至5ml 量瓶中，加30%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液 1µl、供试品溶液3µl，注入液相色谱仪，测定，即 得。 供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰的保留时 间相对应；其中峰4 应与色氨酸对照品参照物峰的保留时间相对应。与色氨酸参照物峰相应 的峰为S峰，计算各特征峰与S 峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之 内。规定值为：0.54 （峰1）、0.65 （峰2）、0.86 （峰3）、1.30 （峰5）。