2023年山西中药焦稻芽配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 SXYPBZ PFKL -2023026 标准号： （ ） 焦稻芽配方颗粒 JiaodaoyaPeifangkeli 【来源】 本品为禾本科植物稻Oryza sativa L.的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品并 按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取焦稻芽饮片8300g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为 7.0%~12.0%），加入辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒， 制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅棕色至棕色颗粒；气微，味淡。 【鉴别】 取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理10 分钟，滤过，滤液蒸干，残 渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。取4-香豆酸对照品，加甲醇制成每 1ml 含0.3mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年版通则0502）试验，吸取上述 两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙醇-乙酸（6 ∶4 ∶1 ∶1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液 （1 ∶1）混合溶液 （临用现配）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同 【含量测定】项。 参照物溶液的制备 取5-羟甲基糠醛对照品适量，分别加70%乙醇制成每 1ml 含5-羟 甲基糠醛对照品10μg 的溶液，作为5-羟甲基糠醛对照品参照物溶液；另取 〔含量测定〕项 下对照品溶液，作为4-香豆酸对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同 【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10~20μl，注入液相色谱仪，测定， 即得。 供试品色谱中应呈现7 个特征峰，其中峰1、峰5应分别与5-羟甲基糠醛对照品、4-香 豆酸对照品参照物峰的保留时间相对应，与4-香豆酸对照品参照物峰相应的峰为S 峰，计 算峰2~峰4、峰6、峰7 与S 峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。 规定值为：0.71 （峰2）、0.78 （峰3）、0.91 （峰4）、1.13 （峰6）、1.37 （峰7）。 对照特征图谱 峰1：5-羟甲基糠醛；峰5 （S）：4-香豆酸 WondasilC18 4.6mm×250mm 5μm 色谱柱： ， ， 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定 （中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法 （中国药典2020 年版通则2201）项下的热浸法测 定，用乙醇作溶剂，不得少于4.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为250mm，内 径为4.6mm，粒径为5μm）色谱柱；以乙腈为流动相A，0.5%乙酸溶液为流动相B，按下 表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml；柱温为30℃；检测波长为300nm。理论板数按4- 香豆酸峰计算应不低于10000。 时间 （分钟） 流动相A(%) 流动相B （%） 0~15 5→10 95→90 15~17 10→14 90→86 17~50 1