SH 0706-2001燃料油中铝和硅含量测定法（电感耦合等离子体发射光谱及原子吸收光谱法）.pdf

ICS 75.160,-20SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0706—2001eqv IS0 10478:1994燃料油中铝和硅含量测定法（电感耦合等离子体发射光谱及原子吸收光谱法）Petroleum products-Determination of aluminium andsilicon in fuel oils-Inductively coupled plasma emissionand atomic absorption spectroscopy methods2001-11-23发布2002-01-01实施国家经济贸易委员会发布 SH/T0706-2001前言本标准等效采用国际标准IS010478：1994《石油产品一燃料油中铝和硅含量测定法一电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法》。本标准的引用标准采用我国的相应国家标准。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：抚顺石油学院。本标准主要起草人：马波、李萍、赵杉林、姚丽珠。 中华人民共和国石油化工行业标准燃料油中铝和硅含量测定法（电感耦合等离子体发射光谱及原子吸收光谱法SH/T0706-2001Petroleum products-Determination of aluminium andeqv IS0 10478: 1994silicon in fuel oils-Inductively coupled plasmaemission and atomic absorption spectroscopy methods范围1本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱及原子吸收光谱测定燃料油中铝、硅含量的方法。本标准适用于测定铝含量范围5mg/kg~150mg/kg，硅含量范围10mg/kg~250mg/kg的燃料油。2引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的部分。除非在标准中另有规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概要取一定量混合均匀的试样于铂埚内，加热炭化试样，然后，放人550℃±25℃的高温炉内加热灰化。残余物用四硼酸二锂、氟化锂熔融，再用酒石酸-盐酸溶液消解，最后，用水稀释至一定体积。然后，将被测溶液导人到电感耦合等离子体发射光谱火炬中，测定铝/硅共振线的发射光，并与标准溶液发射光相比较；或者将被测溶液导入到原子吸收光谱仪的火焰中，测定铝/硅共振线的吸收，并与标准溶液共振线的吸收相比较。4试剂所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T6682二级水要求。4.1硫酸氢钾（KHSO4)：固体。助熔剂：90%（m/m）四硼酸二锂（LiB40）和10%（m/m）氟化锂（LiF)混合物。4.214.3异丙醇。4.4甲苯。4.5甲苯-异丙醇混合物(1+1)：用一体积的异丙醇与一体积的甲苯混合。4.6盐酸：浓度为36%（m/m）。4.6.1盐酸溶液(1+1)：用一体积的盐酸与一体积的水混合。4.6.2盐酸溶液(1+2)：用一体积的盐酸与二体积的水混合。4.7酒石酸。4.7.1酒石酸-盐酸混合溶液：将5g(精确到0.1g）的酒石酸溶于约500mL经40mL盐酸（4.6)酸化的水中，并用水稀释到1000mL。2002-01-01实施国家经济贸易委员会2001-11-23批准1 SH/T 0706—20014.8标准溶液4.8.1铝标准溶液可以使用市售1000mg/L铝标准溶液，或者在400mL烧杯中，用50mL盐酸（4.6），在缓和加热下溶解1.000g（精确到0.0001g)金属铝丝（纯度99.99%）。冷却后，将溶液转移到1000mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，得到1000mg/L铝标准溶液（使用时取25mL铝标准溶液稀释至100mL，配制成250mg/L铝工作溶液）。4.8.2硅标准溶液可以使用市售1000mg/L硅标准溶液，或者将2.140g（精确到0.0001g)纯度为99.99%的二氧化硅和8g的氢氧化钠置于带密封盖的锆内加熟，加热时要控制电炉炉丝呈暗红色，直到熔融物变成清澈液体。冷却，然后，在400mL烧杯中，用100mL的盐酸溶液（4.6.2)溶解已呈固态的融熔物，冷却后将溶液转移到1000mL的容量瓶中用水稀释到刻度然后立即转移到1000mL的塑料瓶内长期保存，得到1000mg/L硅标准溶液（使用时取25mL硅标准溶液稀释至100mL，配制成250mg/L硅工作溶液)。5仪器AON5.1铂：容量为100mL，经硫酸氢销注：推荐的清洗技术如下；将5g的硫酸氢钾置于铂柑埚中，在高温炉内加热到550℃±25℃或在电炉上加热5min。冷却后用蒸馏水或去离子水洗淡于楼。5.2锆璃：带密封盖，容量30mL-50ml。5.3搅拌器：非